丙二酰二异羟肟酸稀土配合物的结构与性质

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1、中山大学学报
自然料学版第!卷第∀期∃
汗∃%&∋()∗∃+毛爪∋)∃,−+∃∋」−./012!)02∀∀
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##5∀:;6丙二酸二异经肪酸稀土配合物的结构与性质‘,∀王喜梅施开良
<2中山大学侧试中,广州6<5∀86=∀2心中山大学化学与化学工程学院4合成摘要了丙二酞二异经肪酸及其稀土离子的二元和三元配合物
以邻菲罗琳为第二配2,·+万.>∃9体用元素分析等方法确定其化学式为妞
姚5报

2、导了丙二酞二异羚肘酸的离2解常数利用红外、紫外和荧光等方法研究了两类配合物的结构和性质2关键词4丙二酞二异经肘酸=稀土配合物=离解常数42≅4∃中图分类号肠∃,,、二酮分子

3、中∀个酞基结构相似而各二酮是稀土离子良好的鳌合配位体其配位能配合物的结,构和性质与其两个配位基团密切相关且研究表明件二酮类稀土配合物具有发光性质2本文选取丙二酞二异羚肪酸作为配体,对其稀土配合物进行了性质研究和结构分析2<实验部分<2<试荆和主要仪器
<试剂4稀土氧化物,Β二!2!6Χ,广州珠江冶炼厂=丙二酸二&Δ,乙醋
上海,,试剂三厂=无水甲醇
∃+上海振兴化工一厂=盐酸经胺
∃+丹东化工二厂=氢氧化钠
&Δ,齐齐哈尔化工总厂=邻菲罗琳
∃+,北京芳草医药化工研制公司24一2一,2

4、Φϑ
∀主要仪器Δ(∀?5&元素分析仪美国)Ε01ΓΗ∀56Ι’,∋+红外光谱仪拙压片一2一2ΚΛ!5Μ核磁共振光谱仪美国ΝΟΘ型质谱仪日立∀5%ΡΓΦΗΣΤΓΗΓ4紫(0双Π∃>%哪Η0Β外光谱仪2日立≅65型荧光分光光度计2<2∀丙二酞二异轻肪酸
.>∃的制备用盐酸经胺和丙二酸二,,乙醋作为主要试剂以甲醇为溶剂按照异经肪酸的一般制法,在碱性的条件下合成了丙二酞二异经肪酸2产率约65,用蒸馏水重结晶,回收率Χ约为∀6Χ2熔点为<6?Υ<6℃22‘4<一一4一,,,收稿日期!!5?沥作者简介<

5、二喜梅
?2昨
,)砚打∀5267
∀52≅!,实验值与理论值基本相符2’>).+谱证实其分子式为Φ珑
Φ>0>4,0)为目标产物2<2丙二酞二异轻肪酸离解常数的测定文献中没有报导,22.>∃的离解常数的数据用电位滴定法匡测定其离解常数为值电磁搅拌温度5℃恒定离子强度
Ψ)仇<52,Ζ一,2Κ2ΤΒ0ΙΛ甲75Χ甲醇水作

6、溶剂标准)0>浓度为55<5Β01月所得实验数据代人下一,2,∗二。∃一一。[十。Ω。∃Τ二。(Φ∃Τ列公式求出生成函数〔
∀Τ
>
0>」Ω其中为校正,,一系数为每Β01被测样品中加人的∗
)Τ5>Β01=。、为二酸异经肪酸总浓度=。Θ为在被测溶Τ=。十‘=。一一=液中滴加);>总浓度
>为被测溶液中>浓度
;>为被测溶液中;>的浓度∗为生成函数,为二酞异烃肪酸平均离解质子数2,通过∗对Ρ>作图
图1用半整数法求得∗二526处的Ρ悦值和∗二<26处的冰,2!2,得到∃值分别为<56

7、5和∀5.>的离解常数ΡΨ值为&∋溶解在,>&∋,,电炉上加热反复加水蒸除至Ρ>二6加水稀释2图,!的生成函数与−的关系∀+(∃2!适量∀./0沈34.证拓加阳54.64.7234.86】」!&329:
二元配合物

”/12,、!%&∋(∃)∗%+加##∃#∃溶于水,,一>;氏

8、:=,Β,,、、?有沉淀产生混合液水浴加热搅拌≅Α静置过夜陈化抽滤干燥,,∗∋(%重≅#∃三元配合物#!:∃复步骤
加人第二配体水浴加热搅拌溶液颜色略带淡红色,收集沉淀Β两类稀土配合物均难溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、乙猜、二氯甲烷≅微溶于甲醇、二甲基亚矾≅易溶于无机酸#分解∃Β+结果与讨论+Β,元素分析配合物<、、;含量由元素分析仪测出≅配合物中金属含量用(ΧΔ!滴定法测定Β结果列于表,,由表中数据可看出,实验值与理论值基本相符Β+Β+丙二酞二异轻肪酸稀土配合物的红外光谱分析配体ΕΒ