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1、,2006,20(1):29～33综述·专论SILICONEMATERIAL有机硅薄膜制备技术进展11,221何益飞,李临生,兰云军,张建华(11陕西科技大学应用化学研究所,陕西咸阳712081;21温州大学浙江省皮革重点实验室,浙江温州325027)摘要:综述了有机硅薄膜制备技术中控制薄膜厚度、强度、孔径及其孔隙率的技术以及有关理论,阐述了提高薄膜强度及表面性能的微观改性技术,分析了成孔技术、制膜液组成与配比、添加剂种类、溶剂挥发时间、成膜环境(温度和湿度)、凝胶条件对薄膜孔径及其分布、孔隙率的影响,以及后处理对
2、成品膜特性的影响。关键词:有机硅,薄膜,厚度,强度,孔径,孔隙率,分离材料中图分类号:TQ333193文献标识码:A文章编号:1009-4369(2006)01-0029-05 有机硅材料属于半无机、半有机结构的高分1 控制有机硅薄膜厚度的方法子材料,兼具有机高分子和无机高分子材料的特不同应用领域需要的薄膜材料的厚度是不同性,具有空间自由体积大、分子间作用力小、内的。有机硅薄膜材料既可以形成二维交联结构,聚能密度低、透气性优异、耐热、耐电弧、耐化也可以做成三维立体交联结构;所以,有机硅薄学药品等特性。用其作为基体
3、制备的有机硅薄膜膜的厚度在理论上是可以有效控制的。目前有机是一种性能优异、用途广泛的新型高分子材料,硅薄膜的厚度主要依靠制膜技术控制。可作为分离提纯、防护保养材料广泛应用于农化学和物理制膜方法有20余种。对于非复业、工业及其它领域。近10年来,对有机硅薄合型有机硅薄膜,最传统的制膜方法是干法制膜膜制备理论的研究越来越多,有机硅薄膜的制备和流延法制膜。完全蒸发法是干法制膜中最简单方法也各有千秋。的方法,主要用于制备致密膜和非对称多孔膜。有机硅薄膜材料的典型代表是聚有机硅氧其具体方法是将铸膜液铺展在支撑体(如玻璃烷,主
4、要是聚二甲基硅氧烷(PDMS)的衍生板、聚四氟乙烯板等)的表面,待溶剂挥发后即物。SiO键的键能高达42215kJ/mol,故聚得到薄膜。流延法制膜则是在完全不相容的相界硅氧烷的稳定性非常好。作为膜材料的PDMS面上流延制膜。采用这两种方法制备薄膜时,薄具有螺旋形结构,分子间作用力非常微弱,是目膜的厚度主要由铸膜液的量和铺展面积来控制。前工业化应用中透气性最高的气体分离膜材料。制膜技术按在相界面是否发生反应,又可分但PDMS存在以下几个缺点:对气体的选择性为相界面成膜和相界面反应成膜。相界面成膜是低;超薄化困难;强
5、度很差,不能单独制成薄成膜液在溶液中发生界面分离而成膜;相界面反膜,一般需与其它高分子共聚。受有机硅材料本应成膜是通过相界面间成膜液的化学反应而成身性能的限制,目前制备的有机硅薄膜仍存在膜膜。通过界面反应制成的薄膜的厚度一般由界面强度低、膜孔径分布宽、膜孔隙率不易控制等问反应的时间及界面间反应物的实际浓度来控制,题。聚合反应类型也会影响膜的厚度。膜对气体的选择透气性不仅与材料本身的分采用界面反应成膜技术制备的薄膜的厚度仍子结构有关,而且与膜的形态结构有关;因此,由沉积的时间和单位沉积量决定;不过,界面反提高高分子膜
6、的分离能力的途径除了调节高分子材料的结构外,还有控制铸膜液的组成和薄膜的收稿日期:2005-06-09。制作工艺等。作者简介:何益飞(1983-),男,硕士生。E-mail:magicsky008@126.com。·30·第20卷应生成的薄膜一般非常薄,厚度可小于50nm,[1]是制备超薄型薄膜的理想方法之一。3 控制有机硅薄膜孔径及孔隙率的方法复合膜通常是在具有高度透过性和足够机械控制有机硅薄膜的孔径及孔隙率的途径主要强度的多孔支撑层上沉积很薄的选择性栅栏层制有对有机硅材料的结构进行改性和选择适当的制得。所以复合
7、膜的厚度主要由支撑层的厚度和栅膜工艺。栏层的厚度决定。由于栅栏层主要起控制选择性311 有机硅材料的结构改性的作用,所以栅栏层一般都是选择性超薄薄膜,针对有机硅材料本身的特点进行分子链改[2]其厚度一般为012～10μm。支撑层的厚度没性,是提高有机硅薄膜表面性能的有效方法。由有特别的技术规定或者通用标准。因此,复合膜于制备有机硅薄膜的基本材料是PDMS,故一般的厚度实际上是由支撑层的厚度控制的。支撑层是对PDMS的分子链进行改性。大多选择化学和热稳定性好、机械强度高的聚砜主链改性一般是通过共聚法在PDMS主链或聚
8、偏氟乙烯多孔膜。插入体积较大或刚性的SiCH2链段代替柔性的SiO链段。两种措施都可提高聚2 控制有机硅薄膜强度的方法硅氧烷的Tg和链段堆砌密度。如聚三甲基甲硅由于PDMS分子间内聚能密度低,所以有烷基丙炔(PTMSP)、聚乙烯基三甲基硅烷机硅薄膜强度不高,在膜分离实际压差下,难以(PVTMS)的自由体积大,所以透气性较高;其有效持续地使用。这也是有机硅薄膜
