我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展

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1、化学工业第30卷第8期·20·CHEMICALINDUSTRY2012年8月技术与评述我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展温倩（石油和化学工业规划院，北京100013）摘要：分析了湿法磷酸净化的主要技术及特点，介绍了我国湿法磷酸净化技术的产业化情况，提出了湿法磷酸净化技术的发展趋势和展望。关键词：湿法；磷酸；净化；制备；远景；探讨文章编号：1673-9647（2012）8-0020-04中图分类号：TQ442文献标识码：A磷酸工业是化学工业的重要组成部分，在国取后的油相再经过水洗、反萃取等环节，最终可民经济中占有重要的地位。根据磷酸中杂质含量以获得质量分数为40%左右的净化磷酸。这部

2、分的高低和种类差异可分为肥料级、工业级、食品磷酸再经过蒸馏脱水即可获得质量分数大于75%级、电子级等，产品的杂质脱除和提纯难度逐级的工业级或食品级磷酸。溶剂萃取法的核心在于提高。其中，高纯度的食品级、电子级磷酸是高萃取剂的选择和萃取设备的开发。通常所选择萃附加值的磷业产品，不仅具有良好的经济价值，取剂要求磷酸分配系数高、磷酸选择性好，以减还可用于生产多种精细磷酸盐产品。小萃取剂的用量，尽可能地除去杂质。目前，国目前，发达国家中90%的工业级及以上的高内外已尝试应用于净化湿法磷酸的萃取剂主要有：纯磷酸和磷酸盐产品采用净化湿法磷酸技术生产，甲基异丁基酮、二异丙醚、正（异）丁醇、异丙而在

3、我国只有10%。我国用于生产工业级、食品醇、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯／异丙醚等。除了萃级、电子级磷酸的方法主要是基于黄磷的热法磷取剂以外，萃取设备也十分重要。由于磷酸萃取酸技术。热法磷酸的生产过程属于高耗能过程。体系属于酸性体系，并且含氟、硅、砷等杂质，随着能源成本的增加和高纯度磷酸需求量的增大，因此对于设备的材质要求很高；同时，在萃取过热法磷酸已不能适应市场经济的发展。湿法磷酸程中产生的硫酸钙沉淀容易造成设备的阻塞，往的生产成本比热法约低20%~25%，能耗约为热法往由于设备清洗的问题造成开工率低，生产效率的1／3。不同于热法磷酸的是，湿法磷酸中含较下降。多钙、氟、镁、铁等杂质，需

4、要经过净化处理才1.2结晶法能生产工业级以上的磷酸和磷酸盐产品。因此，结晶法是通过将粗磷酸溶液加热浓缩再冷却净化技术是通过湿法磷酸获得高端磷酸产品的技降温的方式将磷酸以H3PO4·0.5H2O或H3PO4的形术基础。随着人们对能源、资源、环境的重视程式从溶液中结晶出来，而绝大部分杂质留在母液度逐渐提高，净化湿法磷酸代替热法磷酸已成为中，从而起到提纯磷酸的作用。结晶法的优点是我国磷酸盐行业的发展趋势之一。工艺流程短、操作简单，技术的核心是结晶条件1现有湿法磷酸净化技术简析的选择。一般一次结晶得不到高纯度磷酸，必须通过湿法磷酸净化生产工业级以上磷酸的方进行多次结晶。有研究论文报道，经过

5、多次结晶法主要包括溶剂萃取法、结晶法、化学沉淀法、可获得电子级磷酸，但是对生产过程的实际操作离子交换法、电渗析法、膜分离法等。要求极为苛刻，难以用于大规模生产。结晶法受1.1溶剂萃取法磷矿石品位影响较大。一般，矿石中杂质含量少溶剂萃取法基于磷酸可以分子形态溶于有机收稿日期：2012-07-20溶剂中，而杂质在有机溶剂中溶解度低的特点，作者简介：温倩（1983-），女，河北省人，高级工程师，从事利用萃取过程去除粗磷酸中的绝大部分杂质。萃化工行业规划咨询工作。第8期温倩：我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展·21·的优质湿法磷酸适合使用结晶法纯化。此外，含2国内湿法磷酸净化技术开发及工业

6、化进展不同杂质磷酸结晶条件也不相同，需要通过实验从以上介绍的各种磷酸净化方法特点可以看对工艺过程进行优化和筛选。出，溶剂萃取法技术相对成熟，过程中没有温度1.3化学沉淀法变化、能耗较低，不使用化学药剂、能够避免二化学沉淀法是稀磷酸选择性脱除氟、硫酸根、次污染，是目前技术条件下经济性最好的磷酸净铁、铝、镁以及重金属等杂质的有效方法之一。化方法。如今，溶剂萃取法已成为国外磷业公司化学沉淀法的优点是：投资较低，不需要专门的净化湿法磷酸的主流方法，例如以色列Bateman大型设备，生产成本较低。不足之处在于，脱除公司、法国罗纳－普朗公司、英国阿威公司、罗马不同杂质需要的沉淀剂不同，需要对磷

7、酸的杂质尼亚工业工程公司等都已经开发出各自成熟的萃和种类进行严格的监控。因此，化学沉淀法的工取剂、萃取工艺和萃取设备，生产工业级和食品艺较为复杂，操作中沉淀剂的加入量需要精确控级磷酸。制，以避免引入新的杂质。我国磷矿石大多属于低品位矿石，平均磷含1.4离子交换法量只有16.95%（折P2O5），杂质种类多、含量高，离子交换法主要针对磷酸中Ca2+2+3+、Mg、Fe湿法磷酸净化技术的发展较国外相对缓慢。开发等阳离子的脱除。该方法使用阳离子交换树脂处具有中国特色、符合中