大气压化学电离质谱在润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂分析中的应用

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1、石油炼制与化工2003年12月PETROLEUMPR〔(ESSINGANDPETR(犯HEMICALS第34卷第12期大气压化学电离质谱在润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂分析中的应用,李进李剑群,(中国石油润滑油公司兰州润滑油研究开发中心兰州730060)摘,要介绍了大气压化学电离质谱在分析润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂结构中的应用并根据实例,。的谱图推断添加剂的结构说明了大气压化学电离质谱在润滑油添加剂分析中的重要作用:关健词大气压化学电离质讼法抗妞荆抗磨极压荆结构分析1前言2.1在抗权剂分析中的应用..大气压化学电离(Atomasphe

2、ricPressure211二烷甚二硫代磷酸锌最有代表性的抗氧,,,eeaonzatonChmilIii以下简称APel)是一种软电抗腐剂是二烷基二硫代磷酸锌但因烷基不同性,。3,;,S,6,:,离技术能在常压下将被分析物质分子离子化形成能各有差异烷基通常有CCCCC其结。一:分子离子APCI是液相色谱质谱联用仪器上一构式为,种重要的离子源适宜于分析弱极性和相对分子质SS1。11!量小于000的极性有机化合物在应用APCI技ln-。R(〕一P一SZS一P一OR,术分析样品时将分析样品溶于极性溶剂中(一般}}:3,、、,OROR为液相色

3、谱反相流动相溶剂如甲醉乙氛水等)l,Z,3,.,,式中RRRR或者为单一烷基或者为混合液相色谱采用反相流动相样品分子通过液相色谱l。t]、,在离子烷基流动相进入离子源后经加热气体脱溶剂,用APCI技术测定抗氧剂T202A的二烷基二源毛细管出口形成雾化气体雾化气体在高压放电,,针(2.5~3.5kV)的放电作用下将样品分子电离硫代磷酸锌其APCI质谱图见图1各个分子离1。。子的相应烷基组成见表成正分子离子或负分子离子离子化分子进人质,。t分析器雾化的流动相被真空泵抽走印3659润滑油添加荆如清净剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、抗氧剂和金属减

4、活剂、防锈剂等基本上都含,,,,有SPN或O等杂原子是一类极性化合物且,相对分子质量均小于1000适合于用APCI来分2《X)30粼只)50以洲〕7砚刃80。-析结构本文介绍利用watersAllianeez69o功八一-MieromassZMD4000液相色谱质谱联用仪和AP图1TZoZA的APCI质谱图Cl技术在润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂分析中1和表1可见,AP一从图是样品中没有金属。的一些应用,化的二烷基二硫代磷酸分子由于该酸分子可以游2APCI技术的应用十,+离出H所以可以形成失去一个H的负离子分:本文中所有试验都采用相同的

5、试验条件液相子。通过对二硫代磷酸分子的负离子分析,可进一.,,色谱流动相甲醉与水之比为8020;流速08..mL/min35kV;质谱电晕针放电电压士锥孔电,2003一01一10,日期:2003一04一15.收稿日期修改稿收到;;。压士25V探头加热温度450℃离子源温度:一,,作者简介李进(1964)男工程师长期从事润漪油添加剂。。110℃结构的分析工作。曾在多种刊物上发表过文章石油炼制与化工2003年第34卷,,,表1T202A添加荆的AI质谱圈分析子峰如图3中m/z为294420546的峰;又可得PC,,Z。z+类型RR3R质荷

6、比(m/)到一个H使物质显碱性在APCI中出现正离C一HgC.H.C一H。C一H,,z,,。正离子模式547子峰如图中相应的m/为296422548的峰C峪HgC4HgC‘H,CsH17603408、C‘H。C4H。C‘H17CsHI,659AP+毕3803534548叫C略H,CSH一7CsHI?CSH177152名2.下著只动未CsH一7CSHlzC.H17CsH17771~C今H,CoH,241A卜:94342,45353负离子模式邓哪乏毕C喀HgCsH172972503砚l)35()粼洲】4505以),勺U伙洲】CSH17Cs

7、Hz7353mlz3P步确。图二壬基二苯胺的ACI质谱图证通过正离子对T202A进行结构分析对,,、图3中m/z为296294是单壬基二苯胺正于其它不同类型的ZDDP用APCI技术都能够得,,、。负离子峰m/z为422420是双壬基二苯胺正负到很好的分析鉴定[2],,、...一,一离子峰m/z为548546是三壬基二苯胺的正负21226二叔丁基(对丙酸辛酸)酚26二叔,。离子峰其它为相应的辛基等同系物离子峰丁基(对丙酸辛醋)酚是近年来新开发的一种抗氧一2,分,2.在极压抗店粼中的应用户皿:荆其大质谱甘宽苗育结村叙翔口下极压抗磨剂主要以

8、含硫极压抗磨剂和含磷极,O场Hl。、HO压抗磨剂为主现就硫化异丁烯磷酸醋和磷酸复ZZ:,7CHCH一C一。一CH。雀多醋铁盐作为实例加以分析..;,2214是极压抗磨剂T321硫CH硫化异丁烯图,,,,化异丁烯的APCI