吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

《吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、油气田环境保护２０１３年８月ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮＯＦＯＩＬ＆ＧＡＳＦＩＥＬＤＳＶｏｌ．２４Ｎｏ．４·４５·ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－３１５８．２０１３．０４．０１４吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究刘佳晶王鹏辉（中国石油大庆油田有限责任公司）摘要文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素（ＧＳＭ）和二甲基异冰片（２－ＭＩＢ）等嗅味物质的分析方法，确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为２５ｍＬ时，回收率分别为９６％和８９％，ＲＳＤ＜１０％，检

2、出限为０．００２ｍｇ／Ｌ。关键词嗅味；土臭素；二甲基异冰片；色谱质谱联用中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ａ文章编号：１００５－３１５８（２０１３）０４－００４５－０３０引言ＧＳＭ标准品购于ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司；ＭＩＢ标准品购于Ｄｒ．ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ公司；甲醇为色谱土臭素（ＧＳＭ）和二甲基异冰片（２－ＭＩＢ）是目前纯，购自天津科密欧公司；试验用水为Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水造成饮用水、食品及某些养殖鱼类具有土味和霉味的（１８．０ＭΩ）；ＮａＣｌ为分析纯，使用前经１０５℃烘干。主要原因，尽管它们不一定会对人类及其他动

3、物的健标准储备液的制备：使用微量进样器精确量取一康造成威胁，但是因口感和味道不佳，常使人们认为定量的ＧＳＭ和２－ＭＩＢ，将其溶解于甲醇中，配制成［１］水体或者食物遭到污染而无法放心食用。ＧＳＭ和１０ｍｇ／Ｌ的标准储备液。２－ＭＩＢ为饱和的环叔醇类物质，主要为蓝绿藻、放线◆色谱条件色谱柱：ＨＰ－１ｍｓ３０ｍ×０．２５ｍｍ×菌和真菌的分泌物。０．２５μｍ；载气（氦气）：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１．０×油田生产及化工产生的污水外排标准主要依据－－３１０ｍＬ；起始温度４０℃，保持３ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升ＧＢ８９７８－１９９６《污水

4、综合排放标准》，其中对ＧＳＭ温至１６０℃，再以２０℃／ｍｉｎ升温至２８０℃，保持２和２－ＭＩＢ没有要求，但为防止对环境水尤其是水产ｍｉｎ；传输线温度：２８０℃。养殖产生影响，对ＧＳＭ和２－ＭＩＢ检测很有必要。◆质谱条件离子化方式：ＥＩ；质谱扫描范围：５０～ＧＳＭ和２－ＭＩＢ气味强烈，嗅阈浓度很低，每升水５００ａｍｕ；离子源温度：１７８℃。［２］中含几纳克即可改变水的正常嗅味。由于此两种异◆水样的处理准确量取２５ｍＬ水样，加入一定量的嗅物质为半挥发性有机物，而且在水体中常以纳克每ＮａＣｌ，注入至吹扫捕集仪的吹扫管中。吹扫捕集仪参数：

5、升级存在，所以对该物质的检测具有一定的难度。吹扫时间１１ｍｉｎ，１８０℃脱附３ｍｉｎ，１９０℃烘焙５ｍｉｎ。目前，检测该物质的方法主要分为感官分析法和仪器分析法。感官分析法主要是依靠人类的感觉器２结果与讨论官对嗅味强度进行等级评定；仪器分析方法主要利用２．１进样方式及参数确定分析仪器进行检测，如气相色谱—质谱联用，利用保留时间和质谱图进行定性，内标法定量［３］。本文建立采用不分流方式进样结果见图１，采用分流方式了吹扫捕集—气相色谱质谱联用测定水体中的ＧＳＭ进样结果见图２。和２－ＭＩＢ的分析方法，实现快速、准确测定水体中的由图１可知

6、：采用不分流方式进样，样品峰拖尾严重，所以采用分流方式进样。分流比的选择应当兼ＧＳＭ和２－ＭＩＢ的要求。顾峰形和峰面积两方面：分流比过大，峰形好，但进入１试验部分检测器的样品质量少，峰面积小，检出限低，达不到分◆仪器与试剂安捷伦５８９０气相色谱仪、安捷伦析要求；分流比过小，峰面积大，但样品峰拖尾严重，影响检测的精密度和准确度。经过试验对比，最终确５９７２质谱检测器、ＨＰ－１ｍｓ石英毛细管色谱柱，定分流比为５∶１，在此分流比下峰形好，响应值高，Ｔｅｋｍａｒ３０００吹扫捕集进样器。刘佳晶，２００９年毕业于东北石油大学化工工程与工艺专业

7、，现在中国石油大庆油田水务公司水源开发研究所工作。通信地址：黑龙江省大庆市远望西湖街１３８号，１６３４５８·４６·油气田环境保护·环境监测Ｖｏｌ．２３Ｎｏ．４满足分析要求。由图４、图５与图３对比可知，离子选择方式可获得更高的检测灵敏度（信噪比），因此试验采用离子选２．２离子扫描方式及离子选择方式择方式，选择ＧＳＭ和２－ＭＩＢ的特征离子峰即质量数质谱仪提供两种检测方式，离子扫描方式及离子为１１２和９５进行测定。选择方式。离子扫描方式检测设定范围内（５０～５００２．３加ＮａＣｌ对回收率的影响ａｍｕ）的离子总量，以总离子流图显示。总离子

8、流图设定上述选定的条件，加入ＮａＣｌ的量选定０～见图３。２．５ｇ，进行萃取试验，结果见图６。图３总离子流图６回收率试验结果离子选择方式检测特定的离子，以选择离子图显由图６可知，ＮａＣｌ的加入可明显提高回收率，即示。对ＧＳＭ和２－ＭＩＢ用离子扫描方式