钡_茜素红二元络合物光度法测定痕量钡

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1、第17卷第2期漳州师范学院学报(自然科学版)Vol.17No.22004年6月JournalofZhangzhouTeachersCollege（Nat.Sci.）Jun.2004钡-茜素红二元络合物光度法测定痕量钡邱玮玮，黄泱，许建议，陈海玲，林弘（漳州师范学院化学系,福建漳州363000）摘要：建立了钡-茜素红二元络合物光度法测定痕量钡的新方法.在HAc-NaAc介质中，以聚乙2+烯醇胶体为保护剂，钡可与茜素红形成BaR二元络合物.实验表明，其最佳反应温度为35℃，反2+－9应时间为15min，CBa(ug/L)在8.0~160ug/L与△A值符合beer定律

2、，检出限为3.8×10g/mL.本方法用于水中痕量钡的测定，结果满意.关键词：钡；茜素红；分光光度法中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1008-7826（2004）02-0082-031引言探索灵敏简便的痕量钡的测定方法具有重要意义.分光光度法测定痕量钡有Ba-偶氮胂4－1－1[1](Ⅲ)-Zn(Ⅱ)-邻二氮菲(phen)(ε≈2.1×10L·mol·cm)、Ba-偶氮氯膦5－1－1[2]5－1－1(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)-Phen(1.8×10L·mol·cm)和Ba-联吡啶-间溴偶氮酸(ε≈1.5×10L·mol·cm)[3]等多元离子缔合光度法，邻氨

3、基苯磺酸S、偶氮胂（Ⅲ）、金属钛和偶氮溴磺酸(Ⅲ)(检出限：－6[4～6]4－1－均约为10g/mL)等光度分析法；以茜素红为显色剂有铁-茜素红(ε≈2.9×10L·mol·cm1[7]4－1－1[8])和Cu(Ⅱ)-茜素红-甲基紫(ε≈1.1×10L·mol·cm)等增色光度法.实验研究发现，在HAc-NaAc（pH=5.5）缓冲溶液中，以聚乙烯醇(PVA)胶体为保护剂，在35℃条件下，钡可与茜素红(R)形成二元络合物，据此提出了钡-茜素红二元络合物光度法测定钡的新方法.该方法－95－1－1[2]灵敏度高(检出限为3.8×10g/mL，ε≈3.6×10L·mol

4、·cm)，比已报道的方法的灵敏度高2倍，选择性好，线性范围较宽(8.0~160ug/L)，并成功用于水样中钡含量的测定.2实验部分2.1主要仪器与试剂723型分光光度计(上海第三分析仪器厂)，722S型分光光度计(四川仪表九厂)，精密pH计(pHS—3B、14pH/±1999mv、上海雷磁仪器厂)，CS501型超级恒温器(重庆试验设备厂)，分析天平(上海天平仪器厂).2+2+Ba标准溶液：取1.00mg/LBa国家标准溶液[GSBG62046-905601，国家钢铁材料测2+-3试中心金属研究总院]逐级稀释至10.00μg/LBa作为工作溶液；5.6×10mol/

5、L茜素红(R)水溶液；1%(w/v)PVA水溶液；HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5.5）.除了钡用国家标准溶液外，其余试剂均用分析纯.实验用水为二次亚沸蒸馏水.收稿日期：2003－11－18作者简介：邱玮玮（1979－），女，福建漳州人，本科，助教.第1期邱玮玮：钡-茜素红二元络合物光度法测定痕量钡832.2实验方法2+向25mL比色管中加入适量Ba工作溶液，1.00mLR，2.00mLHAc-NaAc缓冲溶液和1.00mLPVA溶液，混匀，用水稀释至刻度，摇匀，置于35±0.2℃水浴中，半启塞加热15min后，即时取出，流水冷却5min以终止反应.以水为参比，

6、用1cm比色皿，于ë=420nm处测定试液的吸光度A.3结果与讨论3.1吸收光谱2+按试验方法分别扫描Ba-茜素红-聚乙烯醇体系试剂空白和试液的吸光度.图1表明，在HAc-NaAc（pH=5.5）缓冲溶液中，以聚乙烯醇(PVA)胶体为保护剂，在35℃条2+件下，R的最大吸收波长为420nm，Ba使420nm处的峰型发生改变，且A值增大，说图1工作曲线明有新物质生成，故选择420nm作为测定痕1.2.00mlHAc-NaAc+1.00mlR+1.00mlPVA2+2.1+2.0ugBa量钡的工作波长.3.2最佳测定量2+3.2.1试剂用量对于2.00μgBa，当R为

7、0.50～1.50mL、PVA为0.50～2.00mL和HAc-NaAc溶液为1.50～2.50mL时，吸光度稳定，其中，试剂最佳用量为1.00mLR、1.00mLPVA和2.00mLHAc-NaAc，此时△A最大.3.2.2酸度实验表明,pH=5.0～6.0时，体系△A稳定；且当pH=5.5时，△A最大.3.2.3反应温度与反应时间实验表明，当反应时间15min时，体系在30～40℃范围内△A最大；当反应温度为35℃时，体系在14～16min范围内吸光度较大且恒定.本实验选择反应温度35℃、反应时间15min.3.2.4稳定性在最佳反应条件下，待测液自离恒温水浴

8、始计时，静