药品质量及检验

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1、·药品质量及检验·头孢地秦钠中有关物质测定的研究秦青，李爱军（河北省药物研究所，河北石家庄!"!!#$）摘要：目的建立头孢地秦钠中有关物质测定的%&’(。方法)*+(色谱柱（-.!//01"!//，$!），以磷酸盐缓冲液$,!/2%#.-（取磷酸二氢钾!.,34及无水磷酸氢二钠!.114，加水$!!!/’溶解）5乙腈（61!7,!）为流动相，检测波长1$"8/。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出浓度!.$9。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。关键词：头孢地秦钠；有关物质；高效液相色谱法中图分类号：:6$3.-文献标识码：;文章编号：$

2、!!$<1-6-（1!!=）!1?@>A84，’?;A5BC8（!"#"$%&’($()("*+,-.(".$-,"/$0-，12$3$-42)-&5!"!!#$，62$&-）34!56375：849:75;<:DEFGHIJKAGLI/FHLEMNEOHLFMFHFO/A8IHAE8ENOFKIHFMGCJGHI8PFGENPFNEMAQA/FGEMAC/JR%&’(.=:5>8?!)*+($,PEKC/8SIGCGFM.DLF/EJAKF2LIGFS

3、IGPE8GAGHFMEN2%#.-2LEG2LIHFJCNNFO5;PFHE8AHOAKF（61!7,!）.DLFMF5HFPHAE8SITFKF84HLSIGGFHIH1$"8/.6:!@A5!DLFOFGEKCHAE8I8MGF8GAHATAHRENOFKIHFMGCJGHI8PFGSFOFIPPF2HIJKF.DLFMFHFPHAE8KA/AHSIG!.$9.78B7A@!;8BDLAG/FHLEMSIGNEC8MHEJFGA/2KFI8MGFKFPHATF.?HPI8JFCGFMHEPE8HOEKHLFUCIKAHREN2OEMCPHFNNFPHATFKR.C:DE86?!

4、：PFNEMAQA/FGEMAC/；OFKIHFMGCJGHI8PFG；%&’(头孢地秦钠是一个较新的注射用第三代头孢菌素，对革兰阳性菌和阴性菌及厌氧菌具广谱杀菌作用，对各种"5内酰胺酶稳定性较强，并具免疫调节活性［$］。本品在《日本抗生物质医药品基准解说》$66,年版中已有收载［1］，但未列有关物质检查项目。因头孢地秦钠遇光、热及在高湿、暴露空气条件下均不稳定。故建立测定其有关物质含量的方法，对控制产品的质量非常必要。我们在研究过程中依据合成过程中用过的原料、中间体并参考文献［=］，制定了本方法。F仪器与试药VW(XY;@<==1型高效液相色谱仪，岛津Z[<1#"型紫外分光光度计。

5、头孢地秦钠原料药及对照品、中间体［"5羧甲基515巯基5-5甲基5$，=5噻唑（简称YYD;）］、头孢噻肟图F头孢地秦钠原料色谱图钠对照品，以上样品均由本所合成室提供。乙腈为色谱纯，$

6、磷酸二氢钾!.,34及无水磷浓度为1!4·/’<$的头孢地秦钠、YYD;（已精制并测定含酸氢二钠!.114，加水$!!!/’溶解）5乙腈（61!7,!）；流速量）和头孢噻肟钠三者溶液绘制成的一张紫外图谱中可以看$/’·/A8<$，检测波长1$"8/，进样量1!!’。头孢地秦钠出，1$"8/为三者的近似等吸收点，经过研究，此点在控制原料分离色谱图见图$。产品质量方面优于1#-8/。紫外图谱见图1。作者简介：秦青，男，高级工程师DFK：（!=$$）33"!6-3·$=!·62$&72-.89，:;;<="#.)-.>，?*@A

7、高湿实验降解物的检出情况取头孢地秦钠样品在相对湿度>#!H"条件下放置!9（约吸水!HI；放置时间长则成黏稠液体），取此样品按有关物质测定法操作，色谱图见图H。图!三样品紫外图谱!"头孢地秦钠；#"头孢噻肟钠；$"%%&’"#$!()*+,-./01203415/60--.14,1789+!".-519:;:4-+19:74；#".-51/3<:4-+19:74；$"%%&’!=!专属性考察!=!=%各成分的分离情况本品合成过程中可能引入的杂质主要有%%&