MAX相薄膜的合成和表征

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1、MAX相薄膜的合成和表征摘要我们报道磁控溅射可以应用于合成MAX相膜的几个体系，包括Ti-Si-C，Ti-Ge-C，Ti-Al-C和Ti-Al-N。特别地，已知外延膜相Ti3SiC2，Ti3GeC2，Ti2GeC，Ti3AlC2，Ti2AlC和Ti2AlN以及新发现的薄膜相Ti4SiC3，Ti4GeC3和共生结构可以在900-1000℃下沉积在Al2O3（0001）基底上和用TiC或Ti（Al）N在MgO（111）上预接种。从XTEM和AFM，表明一个增长和成核模型，其中MAX相在种子层上的表面台阶或小面处引发成

2、核，然后进行横向生长。讨论了生长行为的差异及相位分布和相位稳定性的系。对具有纳米压痕的Tin+1Si-Cn薄膜的力学性能表征显示出降低的硬度为约25至15GPa在具有特性的基面渗透时，大塑性变形与堆积取决于MAX材料的选择。这通过基底的内聚分层来解释平面和扭结带形成，与观察的块状材料一致。与块体材料相比，使用四点探针技术对Ti-Si-C和Ti-Al-N膜测量电阻率，分别显示出30和39μv。1.引言Mn+1AXn相（n=1,2或3）是一类固有延性的纳米层三元氮化物和碳化物，包括约60个已知相[1]。在20世纪60

3、年代，按照初始发现和结晶学测定[2,3]，这个领域的实验开始兴起。这个有趣的MAX相，作为反映为越来越多的实验（参见，例如，参考文献[4-6]）和理论（参见例如参考文献[7-9]）研究的主要是由不寻常的金属的组合和兼具陶瓷属性的相Ti3SiC2[10]。这些属性通常由其他MAX相共享，且来自高度各向异性的六方晶体结构，其中早期的过渡金属原子和碳或氮原子形成八面体共用边缘，由纯的A元素层交织的结构（MX）块，见图1。由于三种不同的堆叠序MX块在每个相邻的MAX相A元素层之间，在三已知化学计量式为M2AX，M3AX2

4、和M4AX3。文献调查显示，合成MAX相材料优先进行体积合成技术在温度范围内1400℃，但Ti3SiC2也已被合成为薄的膜材料，使用化学气相沉积（CVD）（1200℃）（参见例如参考文献[11]）。但是，两者的特点是与高温条件和不受控制的生长环境阻碍了定义明确的材料的合成，在该领域取得进一步进展所需，从而开放适用于具有更好生长条件和控制的工艺。最近，展示了直流磁控溅射可用于合成明确定义的MAX相薄，薄膜从Ti-Si-C系的温度远低于那些应用于批量合成处理[12]和提出了的三种不同的沉积工艺的生长的良好限定的外延T

5、i3SiC2膜：（i）溅射Ti3SiC2化合物靶，（ii）独立溅射的钛靶图1（ii）和与共蒸发的C60的硅靶（iii）从三个单独的元素靶溅射[12,13]。在本文中，我们总结了合成的结果和表征，对Ti-Si-C系研究，重点是结构，机械和电学性能方面。最新的研究结果从碳化MAX相材料Ti-Ge-C[14]，Ti-Al-C[15]和Nb-Si-C[16]系和氮基Ti-Al-N[17]体系相来讨论，并与比模型系Ti-Si-C[18,19]比较。1.实验细节来自研究材料的MAX相薄膜是在超高真空（UHV）条件由不平衡（I

6、I型）DC磁控溅射合成，使用高纯度元素靶作为碳化物或Ti2Al合金源为Ti-Al-N体系。沉积工艺在4mTorr的区域中在恒定压力下，沉积过程在高纯度Ar（99.9999％）中排放碳化物MAX相或在反应性Ar/N2（20：1）混合物中氮化物合成。为研究了薄膜生长条件在Al2O3（0001）或MgO（111）衬底，具有或不具有薄膜的外延TiC，TiN或TiAlN层的预接种的较广的温度范围，从环境温度至1100℃。然而，重点是放置在约900-1000℃的衬底温度，使用种子分层技术来维持外延生长条件和高结晶的品质。结构

7、，电学和机械性能通过X射线衍射表征研究了沉积膜（XRD）标准θ-2θ几何和极图测量，横截面透射电子显微镜（XTEM），具有可选的高角度环形暗场（HAADF）成像，原子力显微镜（AFM），四探针技术和纳米压痕分析。2.结果与讨论3.1MAX相系Ti-Si-C薄膜的合成与表征在最初的研究中，演示了直流磁控管溅射，使用三种不同的技术到合成Ti3SiC膜[12,13]。图2a示出从在900℃沉积的膜获得的X射线衍射图预接种TiC（111）在MgO（111）衬底上。可以看到的图案仅示出了（000l）类型，除了从基底发出的峰

8、之外子晶层，因此表明外延或高度方向的MAX相的结构生长行为。X射线杆图形测量验证了薄膜的外延生长条件和确定具有平面方向的Ti3SiC2[1210]//TiC[110]//MgO[110]的Ti3SiC2（0001）//TiC（111）//MgO（111）的内取向关系。特征纳米层压晶体结构的MAX相在高分辨率TEM显微照片中也是可见的。图3HAADF图像显示堆叠Ti3SiC