丙酮和水的分馏

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1、实验4.丙酮和水的分馏一、实验目的1.了解分馏的原理和意义。2.熟悉分馏柱的种类和选用方法。3.学习实验室常用分馏的操作方法。二、分馏的意义与基本原理应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2oC的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。如果将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾汽化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多

2、。这可从下面的分析中看出。为了简化，我们仅讨论混合物是二组分理想溶液的情况，所谓理想溶液即是指在这种溶液中，相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。也就是各组分在混合时无热效应产生，体积没有改变。只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。这时，溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。亦即：PA=PAoxA；PB=PBoxBPA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。PAo、PBo分别为纯A和纯B的蒸气压，xA和xB分别为A和B在溶液中的摩尔分数。溶液的总蒸气压：P=PA+PB

3、根据道尔顿分压定律，气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为：由上式推知，组分B在气相和溶液中的相对浓度为：因为在溶液中xA+xB=1，所以若PAo＝PBo，则xB气/xB=1，表明这时液相的成分和气相的成分完全相同，这样的A和B就不能用蒸馏(或分馏)来分离。如果PBo>PAo则xB气/xB>1，表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大(在PBo

4、过程)。如果将所得的液体再进行汽化，在它的蒸气经冷凝后的液体中，易挥发的组分又将增加。如此多次重复，最终就能将这两个组分分开(凡形成共沸点混合物者不在此例)。分馏就是利用分馏柱来实现这一“多次重复”的蒸馏过程。分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或者在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效率。当沸腾着的混合物进入分馏柱(工业上称为精馏塔)时，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多较高沸点的物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上

5、升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，亦即上升的蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升，最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回加热的容器中，从而将沸点不同的物质分离。所以在分馏时，柱内不同高度的各段，其组分是不同的。相距越远，组分的差别就越大，也就是说，在柱的动态平衡情况下，沿着分馏柱存在着组分梯度。了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点-组成曲线图(称为相图，表示这两组分体系中相的

6、变化情况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组成，纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液，则可直接由计算作出)。图4-1即是大气压下的苯-甲苯溶液的拂点-组成图，从图中可以看出，由苯20％和甲苯80％组成的液体(L1)在102oC时沸腾，和此液相平衡的蒸气(V1)组成约为苯40％和甲苯60％。若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2)，则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60％和甲苯40％。显然如此继续重复，即可获得接近纯苯的气相。图4-1.苯-甲苯体系

7、的沸点-组成曲线图在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相的组成也完全相同，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。共沸混合物的沸点若低于混合物中任一组分的沸点者称为低共沸混合物，也有高共沸混合物。表4-1一些常见的共沸混合物共沸混合物组分的沸点/℃共沸混合物质量分数/%共沸点/℃乙醇水78.3100.095.64.478.17乙酸乙酯水77.2100.091

8、970乙醇四氯化碳78.376.5168464.9甲酸水100.7100.022.677.4107.3具有低共沸混合物体系如乙醇—水体系低共沸相图见图4-2。应注意到水能与多种物质形成共沸物，所以，化合物在蒸馏前，必须仔细地用干燥剂除水。有关共沸混合物的更全面的数据可从化学手册中查到。图4-2.乙醇—水低共沸相图三、影响分馏效率的因素1．理论塔板分馏柱效率可用理论塔板来衡量。像图4-1所示那样，分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平