丙酮和水混合液的分馏

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1、丙酮和水混合液的分馏一、实验目的1.了解分馏的原理和意义,蒸馏与分馏的区别,分馏的种类及特点;2.了解分馏柱的种类和选用方法;3.掌握实验室里常用分馏的操作方法。二、基本原理1.分馏的概念沸点不同但可互溶的液体混合物,通过在分馏柱中多次的汽化-冷凝,从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离,这个过程称为分馏。简单地说,分馏就是多次的蒸馏。注:当两种或者三种液体混合物以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物。

2、共沸混合物有固定的组成和沸点,不能通过分馏的方法分离。2.分馏的原理混合物中各组分具有不同的蒸气压,加热沸腾产生的蒸气中,低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝,则得到低沸点组分含量较多的液体,这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏,再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏,最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏,不仅操作繁琐,又浪费时间、能源。因此,通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。  当混合物蒸气进入分馏柱中时,因为高沸点组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分,故上升的蒸气中低

3、沸点组分就会进一步相对地增多,通过多次的冷凝,在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外,含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部,在回流途中,遇到上升的蒸气时,二者之间进行热交换,使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化,高沸点仍呈液态回流,越是在分馏柱底部,冷凝液中高沸点组分的含量就越多,直至回流到烧瓶中。所以,在分馏柱中,混合物通过多次气-液平衡的热交换产生多次的汽化-冷凝-回流-汽化的过程,最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。  简言之,分馏柱的作用就是使高沸点组分回流,低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近

4、的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外,主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性(回流比)。根据设备条件的不同,分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2℃的混合物分开。了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点-组成曲线图(称为相图,表示这两组分体系中相的变化情况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成,然后以横坐标表示组成,纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液,则可直接由计算作出)。图1即是大气压下的苯-甲苯溶液的拂点-组成图,从图中可以看出,由苯20%和甲苯80%组成的液体(L1)在1

5、02oC时沸腾,和此液相平衡的蒸气(V1)组成约为苯40%和甲苯60%。若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2),则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60%和甲苯40%。显然如此继续重复,即可获得接近纯苯的气相。图1.苯-甲苯体系的沸点-组成曲线图在分馏过程中,有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相的组成也完全相同,因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。共沸混合物的沸点若低于混合物中任一组分的沸点者称为低共沸混合物,也

6、有高共沸混合物。表1一些常见的共沸混合物共沸混合物组分的沸点/℃共沸混合物质量分数/%共沸点/℃乙醇水78.3100.095.64.478.17乙酸乙酯水77.2100.091970乙醇四氯化碳78.376.5168464.9甲酸水100.7100.022.677.4107.3具有低共沸混合物体系如乙醇—水体系低共沸相图见图2。应注意到水能与多种物质形成共沸物,所以,化合物在蒸馏前,必须仔细地用干燥剂除水。有关共沸混合物的更全面的数据可从化学手册中查到。图2.乙醇—水低共沸相图3、从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。4、影响分馏效率的因素(

7、1).理论塔板分馏柱效率可用理论塔板来衡量。像图1所示那样,分馏柱中的混合物,经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板。柱的理论塔板数越多,分离效果越好。分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与该两个组分的沸点差之间的关系见表2。其次还要考虑理论板层高度,在高度相同的分馏柱中,理论板层的高度越小,则柱的分离效果越高。表2.二组分的沸点差与分离所需的理论塔板数沸点差值108725443362010742费力所需的理论塔板数1234510203050100(2).回流

8、比在单位时间内,由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物

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