松香的精制和提纯_赵世民

《松香的精制和提纯_赵世民》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第30卷第4期广西化工Vol.30No.42001年12月GuangxiChemicalIndustryDec.2001松香的精制和提纯赵世民(中南大学矿物工程系,湖南长沙410083)摘要:较全面地论述了松香的精制和提纯方法。主要有物理方法和化学方法。物理方法包括蒸馏法、吸附法、水洗法、溶剂萃取法、苯酚的使用和多元醇的使用。化学方法包括硫酸处理法、成盐法、尿素加合法、酸催化异构法、部分酯化法等。关键词:松香;精制;提纯中图分类号:TQ351.471文献标识码:A文章编号:1003-0840(2001)04-0024-

2、04松香是一种重要的化工原料。无论是直接使用、业上一般是通过缩短蒸馏物通过蒸馏塔或蒸馏槽的深加工还是合成精细化学品,一般都需要将其中的时间来防止或减少以上副反应的发生。有色物质、非皂化物、脂肪酸及其它杂质加以脱除。1.2吸附脱色法松香精制的方法主要有物理方法和化学方法。物理活性炭、活性陶土和分子筛都有很大的比表面方法是保持松香的化学结构不发生变化的情况下脱积和表面活性,对有色物质有较强吸附作用。液态粗除杂质,而化学方法则是将松香酸或其他组份先转松香或松香溶液(有机溶剂配成),用活性炭、活性陶化成一种中间产物,然后把中间

3、产物从体系中分离土或分子筛处理后,其中的有色物质或其他杂质就[3]出来,再用化学方法将其重新恢复为纯的松香酸。以会被吸附而脱除。在波兰,木松香的苯取液就是用下就这两种方法分别加以介绍。活性炭和活性陶土根据吸附原理精制的,苯取剂是含有戊烷的汽油。1物理方法[4]利用脂肪酸和树脂酸吸附性能的差异,可以1.1蒸馏法将两者分离并提纯。在正已烷、正庚烷、石油醚、异丙用蒸馏的方法精制松香,相对来讲比较简单,应醇、丙醇、甲醇、乙醇、硝基甲烷和硝基乙烷等溶剂[1]用也比较广泛。在低于260℃的温度下,往熔融的中,活性炭(35.5℃时)

4、优先吸附脂肪酸。吸附性质液态松香中通入过热水蒸汽,这时挥发性较低的松主要取决于溶剂的选择。其中1-硝基丙烷效果最香就会被蒸出。经分馏即可制得纯度较高的松香。粗好。这样就可以用活性炭将脂肪酸从松香溶液中吸[2]松香暴露在空气中或者在碱性条件下,其中的有附而除去,松香得以提纯。[5]些物质可转化为有色物质,为了防止松香变色,可以美国专利介绍的方法是用硅分子筛将松香中在高温蒸去这些易变色物质。但温度过高,松香会分的油酸、亚油酸与松香酸分离。把妥尔油用有机溶剂解或被氧化。为了防止松香分解和被氧化,必须在还配成20%的溶液(有机

5、溶剂是MeCOEt与AcOH原气氛下加热。比如在还原气氛下,将松香加热到按80∶20的比例混合而成)。将溶液加热到60℃270～330℃,将其中的易变色物质蒸除,然后将松后,导入装有硅分子筛(含有23%Ludox粘合剂)香蒸汽通过260～290℃的分馏柱提取出来。的分离柱。然后用洗脱液淋洗柱中的分子筛,从流出由硫酸盐法制浆黑液中获得的妥尔油制取纯度液中可分别获得纯的松香酸、亚油酸和油酸等成份。较高的松香时,大多数情况下是采用蒸馏的方法。当1.3水洗法[6]妥尔油在250℃以上长时间加热,其中的树脂酸会在松香的石脑油溶液

6、中加入水,一部分不纯分解为松香油和二氧化碳,而亚油酸等不饱脂肪酸物就会从有机相进入水相而沉淀下来。分层后,弃去会发生聚合反应,某些醇会发生脱水反应。因此,工底部絮凝物和水层,上层即为较纯的松香溶液。有些收稿日期:2001-09-20第4期赵世民:松香的精制和提纯25杂质,如磷酯、蛋白质、胶状物质只有在无水状态下脂残渣和纯糖醛。[12]才溶解于松香中,如遇水分,就可生成水合物。这些不纯木松香用汽油溶解,再与糠醛(能选择水合物在水中絮凝下沉,从而与松香分离。加热可以性溶解有色物质)混合。糠醛是极性溶剂与汽油不相加速这些杂质

7、的聚沉。比如将10份松香溶于50份混溶。此时形成两个液相。糖醛相含有从汽油相苯[7]煤油中,配成松香溶液。然后加入5份水,加热,使取出来的有色物质,留在汽油相中的是颜色较浅的温度由常温升高到37℃,不溶物就会加速从松香溶松香。糠醛相会含有少量汽油,这部分汽油中含有一液中絮沉到水中。定比例的汽油可溶物。由汽油相中分离出的汽油可[8]木松香和脂松香中易变色的成分,可以在高循环使用。通过蒸馏的方法可将糠醛相分离为树脂温下用水萃取。将松香用汽油配成溶液(体积比为1残渣和纯糠醛。份松香加5～10份汽油),然后加入大量水,在一定除

8、了糖醛,异氰酸甲酯也是一种常用的有色物[13]的压力下维持温度在93～370℃的范围内,使松香质苯取剂。呈液态。这样有色物质就溶解到水中,在低于93℃提纯松香,除了用直接萃取的方法外,还可采用的温度下分出水相。然后将松香溶液蒸馏,分出溶剂逆流萃取的方法。比如用能选择性溶解松香中有色后,即得浅色精制松香。物质的溶剂糖醛与溶解有松香的