电泳实验讲义

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1、Fe(OH)3溶胶的制备和电泳目的利用水解法制备氢氧化铁溶胶并用渗析法纯化；掌握测定胶粒电泳速率的方法并计算双电层电动电势。实验原理一、Fe(OH)3溶胶由若干数量的低分子组成的1nm～1mm大小的固体质点分散于液体中即形成溶胶。固体质点称分散相，液体介质称分散介质。分散相和分散介质互不溶解，两者无亲合力，并存在很大的相界面，为不稳定体系，通常称之为憎液胶体。例如金溶胶、氢氧化铁溶胶等。胶体的制备方法有两类，即分散法和凝结法。分散法是通过研磨，高热蒸发-凝聚，超声-空化撕碎等作用，将物质分散成细小的质点；凝结法是把物质的分子或离子聚合成胶体大小的质点。如

2、凝结蒸气，或改变条件使溶解的物质变为不溶解，或通过化学反应生成一种不溶物等。加热水解是实验室制备溶胶的常用方法。例如，FeCl3水解制备Fe(OH)3溶胶：FeCl3+3H2O=Fe(OH)3↓+3HClFe(OH)3溶胶的质点结构可表示如下：{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-êÀ胶核¿ïêÀ胶粒¿ïêÀ胶团¿ï胶核是溶胶质点的中心，由许多原子或分子聚集而成，其外围是固定吸附层，构成溶胶粒子的运动单位，叫做胶粒。胶粒的外围包围着扩散层。胶粒和扩散层构成胶团。二、溶胶的电泳1.扩散双电层溶胶质点由于选择性地吸附一定量的离子

3、而使其表面带有电荷。由于静电吸引作用，质点周围的介质中分布着与质点表面电荷符号相反、数量相等的反离子，在质点的固-液界面上形成双电层。又由于介质中反离子的热运动，使得它们不能整齐地排列在固体质点附近，而是扩散地分布在质点的周围，形成“扩散双电层”。在靠近质点表面的地方，由于强烈的静电吸引，一部分反离子紧密地附着在质点表面上，并浸于紧附着在表面的一个约1～2分子厚的溶剂化层中，与胶体质点一起运动，构成固定吸附层。在此固定层中有一个显著的电位降y0。在固定层外其余的反离子则扩散地分布在界面附近的液体中，形成扩散层。扩散双电层由固定吸附层和扩散层构成。扩散双电

4、层的电位随离固定吸附层的距离而变化，随距离增大，液相中过剩的反离子减少，直至为零。当溶胶质点与介质作相对运动，即胶粒电泳时，溶胶质点上的固定吸附层随质点一起运动，构成一个滑动面。自滑动面到液体内部电势为零处的电位差称电动电势。2.电动电势的计算由实验测定胶粒的电泳速度则可计算电动电势的数值。电动电势的计算公式与颗粒形状、大小和所用计算的单位制有关。对棒状粒子（氢氧化铁溶胶粒子的近似形状），在SI单位制中，电泳速度与电动电势的关系式为ζ=hu/eE式中h为介质的黏度，对水溶胶即为水的黏度，单位为Pa·s；u为电泳速度，单位为m·s-1；E为电位梯度，单位为

5、V·m-1；e为介质的介电常数，单位为F·m-1。相对介电常数(er)为介质的介电常数e与真空介电常数e0（8.845´10-12F·m-1）之比，无量纲。对于水，er=80-0.4(T-293)。仪器药品电泳仪直流电源电导率仪电磁搅拌恒温水浴600ml烧杯250ml烧杯停表滴管锥形瓶量筒小试管细线绳或细铜丝直尺10%FeCl3溶液6%火棉胶液0.01MKCl溶液0.01MAgNO3溶液0.1MKSCN溶液实验步骤1.水解法制备Fe(OH)3溶胶在2003ml烧杯中放约120ml去离子水，加热至沸。在搅拌下用滴管慢慢滴加5ml10%FeCl3溶液，在5m

6、in内滴完。然后继续沸腾几分钟并不断搅拌，使之充分水解。水解后得深红棕色Fe(OH)3溶胶，约100ml。室温下令其自然冷却待用。1.制备半透膜选择一只内壁光滑、充分洗净并烘干的150ml锥形瓶，用量筒或带刻度的小烧杯取约15-20ml6%的火棉胶液，倒入锥形瓶底中央，小心转动锥形瓶，使胶棉液在瓶内壁形成均匀的薄膜。倾出多余的火棉胶液，将锥形瓶倒置在铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽并让乙醚挥发完。待用手指轻轻触及胶膜而无黏着感时，随即在瓶内加满去离子水，浸泡几分钟，使剩余在胶膜上的乙醇溶去。然后将水倒出，在瓶口剥开一部分膜，在胶膜和瓶壁之间注满去离子水，胶膜

7、即可脱离瓶壁。轻轻取出膜袋并装入水，使之悬空，检查有无水渗出和有无漏洞。若有小洞，可擦干小洞口膜面，用玻璃棒蘸少许火棉胶液，轻轻触及洞口，即可补好。2.纯化溶胶用渗析法纯化Fe(OH)3溶胶。将已冷却的Fe(OH)3溶胶倒入半透膜袋，用细绳扎好袋口，吊于600ml烧杯中（烧杯置电磁搅拌器上），加入约300ml去离子水，使溶胶全部浸入水中。开启搅拌，水温保持在60~70℃。15-20分钟换一次水，每次换水前用两只小试管各取约1ml渗析液。在一只试管中滴加一滴0.01MAgNO3溶液，在另一只试管中滴加一滴0.1MKSCN溶液，以检验Cl-和Fe2+，直至检

8、验不出为止（一般渗析4-5次即可）。3.测电导率将溶胶和最后一次渗析液(用作辅助