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1、第28卷第2期膜科学与技术Vol.28No.22008年4月MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYApr.2008文章编号:1007-8924(2008)02-0018-04一种含芴聚芳醚酮质子交换膜的合成与表征11,231田双红,舒东,孟跃中(1.中山大学理工学院光电材料与技术国家重点实验室,广州510275;2.华南师范大学化学与环境学院,广州510630)摘要:采用先磺化法,通过控制双酚芴、二氟苯甲酮和磺化二氟苯甲酮的比例,合成了磺化聚芴醚酮,对其结构进行表征,并制备成质子
2、交换膜,对其性能进行了研究.结果表明其具有高的热稳定性、化学稳定性及足够的机械性能,同时还具有较好电池性能.关键词:双酚芴;聚芳醚酮;质子交换膜;燃料电池中图分类号:O646文献标志码:A近年来由于化石燃料的能源危机以及使用化石磺化4,4′-二氟苯甲酮(0.5068g,1.2mmol)、燃料引起的严重环境污染,燃料电池特别是质子交4,4′-二氟苯甲酮(0.1769g,0.8mmol)、无水碳酸[1]换膜燃料电池(PEMFC)的研究备受关注.作为钾(0.3455g,2.5mmol),再加入5mLDM
3、SO作为PEMFC的核心材料,质子交换膜(PEM)对燃料电溶剂,6mL甲苯作为带水剂,在150℃带水3h,蒸[2]池的性能起关键作用.目前,使用得最多的是杜出甲苯,升温到175℃反应20h,然后将反应混合邦公司的Nafion膜,但Nafion膜存在成本高、高温物倒入甲醇和水(体积比1∶1)的混合液中,得到聚[3]时质子传导性低、甲醇渗透严重等缺陷,因此开合物,反应式如图1所示.发新的质子交换膜材料一直为人们所关注.聚芳醚酮具有良好的机械性能、化学稳定性、热稳定性和电[4,5][6][7]化学性能,
4、向主链或侧链引入磺酸基团后可以成为高性能的质子交换膜,但是其中有许多膜容[8]易水解或氧化降解.我们采用双酚芴作为单体通过[9]先磺化法合成了磺化聚芴醚酮(SPFEK),本文进一步系统全面的研究该材料作为质子交换膜的相关性能,并将其装成电池进行了实际的电池性能测试.1实验部分1.1原料图1磺化聚芴醚酮的合成4,4′-二氟苯甲酮(Aldrich),双酚芴,磺化4,Fig.1Synthesisofsulfonated4′-二氟苯甲酮的制备与提纯见文献[9].poly(fluorenyletherket
5、one)[9]1.2聚合物的合成与膜制备将所得聚合物溶于DMAC中,配成约10%溶在装有搅拌器、导气管、分水器和冷凝管的液,铺于玻璃板上,通过溶剂蒸发、烘干得到聚合物25mL三口瓶中,加入双酚芴(0.7008g,2mmol),膜,膜厚大约100μm.收稿日期:2006-10-23;修改稿收到日期:2007-02-05基金项目:粤港关键领域重点突破项目(2003AA302410);国家863项目(2004A11004004)作者简介:田双红(1980-),女,四川人,博士生,从事膜材料的制备与应用的
6、研究.E-mail:t2sh2h@163.com.3通讯联系人第2期田双红等:一种含芴聚芳醚酮质子交换膜的合成与表征·19·1.3测试数目,9号氢有0.6个,同样,由于10号以及11号将聚合物膜溶于DMAC,配成0.5g/dL的溶氢分别在供电基醚键和吸电基羰基的邻位,故10号液,于25℃用乌式黏度计测定聚合物的增比黏度.氢在较高场,11号氢在较低场,位置如图2所示,分热性能测试在SeikoSSC-5200热重分析仪(用氮别有0.8个,可以推断出聚合物分子中X∶Y等于气保护,升温速度为20℃/min
7、)及Seiko220差热分6∶4,该聚合反应是严格的按投料比进行的,说明采析仪(实验条件同上)上进行.核磁共振谱在Bruker用先磺化后聚合的方法能够根据投料比来控制聚合DRX400MHz上进行测试,以DMSO为溶剂.吸水物的磺化度,得到预期产物.率测试采用称重法,将膜于80℃浸泡约24h使其达到平衡,迅速拭去表面的水分进行称重得到W0,然后将膜在80℃烘干(约24h)称重得到W1,吸水率(W)由W%=(W1-W0)/W0×100%计算.机械性能测试在深圳三思万能试验机上进行,拉伸速度1mm/mi
8、n,环境温度23℃,湿度60%.质子电导率使用Solartron的1287和1255B电化学工作站测试,相对湿度为100%,采用两电极法,交流阻抗扰动电压10mV.最后将聚合物膜制备成MEA并2组装5cm的单池,在大连新源动力有限公司的SUN-FTP500燃料电池测试平台上进行电池性能测试,并在线采用Solartron的1287和1255B电化图2磺化聚芴醚酮的氢核磁谱学工作站测试测试交流阻抗.Fig.21H-NMRspectrumforSPFEK2.2SPFEK质子交换膜的物理化
