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1、第15卷第3期合成技术及应用55Vol115No13SYNTHETICTECHNOLOGYANDAPPLICATION分析与测试瓶级聚酯切片结晶度测试方法的探讨陈锦国,王美祖,王军乐,高国兵,曹正俊(江苏仪征化纤股份有限公司涤纶四厂,江苏仪征211900) 摘 要:就瓶级聚酯切片结晶度测试方法中仪器的研制、密度梯度液的配制和保养、取样方式、样品测试方式、试剂的选择、有关公式计算、测试时间的确定等测试条件开展了研究,对原分析方法进行了完善,从我厂固相缩聚装置几年来的结晶度测试情况来看,使用效果良好。关键词:瓶级聚酯切片;
2、结晶度;正庚烷;四氯化碳;密度梯度法中图分类号:TQ323.4文献标识码:B文章编号:10062334X(2000)0320055203 瓶级聚酯切片在固相缩聚的生产过程中,准确构。整个仪器有四个密度梯度管放置位,前二个位可控制切片的结晶速率和结晶度非常重要,结晶度控以同时进行测试,后二个位备用,能满足较高频率的制的好坏程度不仅影响到瓶级切片的正常生产,而测试要求。且对成品切片的吹瓶有影响。为了准确控制瓶级切理论上密度梯度管的高度越高越好,这样单位片生产中的结晶度,提高测试准确度,我们在外方提密度变化的高度相对大,测试
3、准确度相对高。考虑到供测试方法的基础上,针对分析的重要环节,从结晶仪器太高对底部的压力就相应增大,易造成仪器损度测试仪的研制、密度梯度液的配制及保养、取样方坏,尤其是玻璃水槽,所以我们选择密度管的高度为700mm,整个仪器高度为800mm。式、样品测试方式、试剂的选择、有关公式计算、测试同样道理,密度梯度管体积越大越好,这样密度时间的确定等方面开展了方法的优化工作,优化后梯度液较好配制,测试准确度相对高。但考虑到成本分析方法操作简便、测试准确,投入使用效果良好。因素,所以我们实际选择密度梯度管的直径为70a1 实验仪器与
4、试剂mm,这样整个密度梯度管的体积为2700mL左右,既能满足测试精度要求,试剂消耗也适中(一管111 仪 器密度梯度液成本约为300元)。结晶度测试仪:自行研制;由于密度与温度密切相关,所以理论上结晶度液氮生物容器:YDS26;测试仪应配备恒温装置,由于我厂实验室有恒温房磁力搅拌器:85-2;间,客观上不需要仪器再有恒温装置,所以我们在仪配置瓶:2L。器上仅装了循环水装置,以保证结晶度测试仪水槽112 试 剂内各位置温度的均衡,实际使用效果良好。正庚烷:分析纯;212 确定密度梯度液的密度上下限值四氯化碳:分析纯。密度
5、梯度法测定样品结晶度的准确程度与密度2 优化试验梯度液的配制密切相关。要配制一管好的密度梯度液,首先必须确定好密度梯度液密度的上下限值。确211 仪器的研制由于固相缩聚工艺要求对预结晶、结晶和最终a收稿日期:2000-03-08成品的结晶度都要测试,频率较高。由于国内市场上作者简介:陈锦国(19672),高级工程师,1989年毕业于北京化没有现成的仪器能满足要求,所以我们自行研制了纤工学院应用化学系,长期从事聚酯生产的分析测试工作,已发表论文2篇。结晶度测试仪。该仪器采用不锈钢框体、玻璃水槽结©1995-2004Tsin
6、ghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.56合成技术及应用第15卷 定的标准主要有两个,一是样品的密度,即样品悬浮置,一管密度梯度液不管用还是不用,一般10至15在密度梯度管中间位置的密度梯度液才是较好的;天左右即需重新配制。为了延长密度梯度液的使用二是密度小球的密度值,即密度小球要全部悬浮在时间,除了平时分析时样品投入密度梯度液要尽量梯度液中,不能有落到底部或悬在上部的现象发生。轻缓,防止破坏密度梯度液之外,最好将密度梯度管因为我厂固相缩聚生产过程中的样品密度值
7、一般要管口封上,仅留一小孔供切片投入,这样可以大大减求控制在30%～55%之间,所以我们实际运用中选少有机试剂的挥发,一般一管密度梯度液可使用20择下限的密度值为11340,上限密度值为11420,这天至一月左右。样切片一般悬浮在200～400mm的位置。表1 各组份体积配比及加入顺序如果要测定密度范围较宽的样品,最好分别配组份加入大约密度四氯化碳正康烷体积顺 序ög·cm-3体积ömLömL制两、三管密度梯度液,从而保证测试的准确度。213 密度梯度液的配制方法第一组份11340216118319根据外方提供的测试方法
8、和文献资料,密度梯第二组份11350219158015度液的配制方法主要有两种,一种是连通管配置法,第三组份11360222197711另一种是毛细管法。但在实际配制过程中发现上述第四组份11370226137317两种方法对配置人员和配置器材的要求较高,通常第五组份11380229167014配制成功率只有50%左
