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1、20造纸化学品与应用2007年第4期造纸化学品与应用新型造纸用阴离子垃圾捕捉剂的合成郭伟杰周海骏江苏科技大学材料科学与工程学院镇江(212003)摘要:本文介绍了以二甲胺、环氧氯丙烷为原料采用开环聚合制备的新型、高效阴离子垃圾捕捉剂的合成方法,对影响产物性能的条件如:原料摩尔比、反应温度、反应时间、pH等进行了探讨。参照国际上目前效果最好的汽巴公司A-159各项性能指标对合成产物进行了应用实验。最佳合成工艺:二甲胺:二乙烯三胺:DMC:环氧氯丙烷=0.95:0.05:0.03:1(摩尔比),滴加温度25-30℃,保温温度70-80℃,保温时间3-4h。这种产品的成功开发将为我国在
2、造纸行业提供一种新型高效的造纸助剂,应用前景广阔。关键词:阴离子垃圾捕捉剂;二甲胺;环氧氯丙烷前言丙烷A.R上海试剂三厂,三乙烯四胺C.P.上海阴离子垃圾(anionictrash)是指纸机湿部存在的所试剂三厂,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DMC)有溶解的阴离子聚合物(低聚物或高聚物)和胶体的阴进口(含量79%),氢氧化钠、盐酸:A.R上海试剂离子物质的总称。近几年来,随着造纸原料结构的变三厂化,例如脱墨废纸浆的大量使用、木素和半纤维素含仪器:四口烧瓶、球形玻璃回流冷凝管、100mL恒压分量较高的高得率浆的大量应用、涂布损纸的回用、纸液漏斗、电动搅拌器、水浴锅、旋转粘度计等。机
3、白水封闭循环程度的提高以及多种用途的造纸助1.2实验方案剂的应用,使纸机湿部干扰性的阴离子杂质的聚集和本研究采用二甲胺和环氧氯丙烷为主要原料,三[l-2]浓度越来越高,对纸机湿部操作的危害也越来越大。乙烯四胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DMC)为这些阴离子垃圾以多种方式影响纸机的运行和纸页辅助原料进行共聚。二甲胺和环氧氯丙烷在合成过程的质量,常见有如下几种影响:(1)影响主机的使用效中都是双官能团反应,对于二甲胺,其一是通过氢原子果,对施胶剂、湿强剂、助留助滤剂、染料等均有不利实现的,其二是氮的季铵化;对于环氧氯丙烷,一是通影响。(2)影响纸页质量,降低纸页匀度,引起小孔和暗
4、过氯原子实现,二是通过开环作用实现的。因此反应点,降低纸页强度。(3)影响纸页的强度,同时由于纸页只能向两个方向进行,从而得到直链型高聚物,反应强度下降而导致纸机断头次数增加,影响纸机运行性所得的产物为季铵盐阳离子聚合物。反应原理如下:[3]能。尤其是随着抄纸系统向中碱性体系的转化,使阴离子垃圾的问题更加突出。解决上述问题的最佳途径就是添加阴离子垃圾捕捉剂,但是目前国内大的纸业集团所用产品主要靠进口,而中小纸厂基本没有使用,因此,加大造纸用阴离子垃圾捕捉剂的研制与应用,不但大大可以提高造纸生产的工作效率,也可以减轻造纸废水对环境的污染。1实验部分1.1仪器与药品药品:二甲胺水溶液
5、(40%)上海试剂三厂,环氧氯基金项目:江苏省社会发展项目(BS2006034),镇江市社会发展项目(SH2005057)作者简介:郭伟杰,1966,4—,女,高级工程师,主要研究方向:聚合物改性,有机合成,造纸助剂等。湖南造纸造纸化学品与应用210具体方案如下:的影响,温度越高颜色越深,若温度冲到80C,即使时将一定量的二甲胺水溶液(40%)、三乙烯四胺、间很短,产物的颜色将加深至茶色。这主要是因为此DMC加入烧瓶中,在一定温度下滴环氧氯丙烷,滴加时物料中还含有大量未反应的有机胺,温度过高导至完必后在70-80℃下保温,直至产物粘度达到要求,产物颜色加深。反应结束加水调节产物固
6、含量为50%,并用稀盐酸2.2物料及其摩尔比对反应产物性能的影响调pH为5.5,得到无色一淡黄色粘稠的液体。物料配比的改变对产物的色泽、粘度和阳离子度1.3产物质量标准等各项指标都有很大的影响。产物以进口同类产品A-159的质量指标为标准,2.2.1二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比相关数据见表1:我们以二甲胺和环氧氯丙烷等摩尔的原则进行表1A-159的质量指标反应,即采用方案A。因为根据资料[4]介绍在等摩尔条外观固含量(%)比重(g/mL)粘度(250C6库仑)、mPa.s)pH电荷(10件下,所得产物阳离子度最高。反应具体情况见表4。无色至淡黄色50.±0.51.16600-900
7、5.5>30其中产物粘度及正电荷量即阳离子度对阴离子表4二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比对产物性质的影响批号固含量(%)比重(g/mL)粘度(mPa.s)pH电荷(106库仑)外观垃圾捕捉剂来说是至关重要的指标。A-350.310153455.329.7无色A-15950.11.168365.531.7无色注:A--3:自合成产物;A-159:进口产品2结果与讨论从表4可以看出尽管所得产物外观、电荷等指标2.1温度对产物粘度、色泽的影响与进口产品较接近,但在实验中我们发现,反应的后2.