测定气体中氯化氢含量的检测管法

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1、石油炼制。吕年il测定气体中氯化氢含量的检测管法周佩珊魏月萍张金锐(石油化工科学研究院),.,本文介绍了一种测定氢中氯化氢含量的检测管法其测量范围从002到20ppm相对标准偏差为士15%。本方法快速、简单、灵敏。DETERMINATIONOFHYDROGENCHLORIDECONTENTINGASESBYDETECTORTUBEMETHODeshan,euepingandZhannruZhouPiWiYgJii(Reseoc几I二云艺云、云eofPe云,Ole。、p;ocess公)吧AbstraetThsidetectortubemethodeanbeusedf

2、orthedeterminationofHCloc且tent。.inhydrogenrangingfromo02to20PpmItsrelat扮estandarddveiation15..15It15rapid,seansense%imPldit扮已有的气中痕量氯化氢的分析方法如鼓其显色色柱的长度与氯化氢浓度成线性关、、。泡吸收一比色测定法pH值测定法系微库仑根据变色柱的长度即可测得气体中氯化、、。法离子选择性电极法涂积压电石英晶体氢的含量、,、法化学发光法等有的因操作过于繁琐、,、二;灵试剂和材料费时干扰因素较多有的因仪器昂贵敏度不够,至今尚不能满足大气环保监测

3、和1.无水;乙醇(分析纯)。重整循环氢中氯化氢分析的需要而检测管2.:0.1%的氢氧化钾(分析纯)乙醇、、、、;技术由于具有简单快速灵敏价廉适溶液,.:于现场分析等优点360一65目;近年来在国外发展较石英砂(分析纯),。.:.快但在国内尚无报道本文提出了以石英4聚乙烯泡沫塑料制成直径为28士,.,;砂为载体涂有混合指示剂的氯化氢检测管01毫米长度为3毫米的小圆柱体。.:..,并着重介绍了它的特性和使用方法5玻璃管内径为28士01毫米长,度为170毫米的均匀透明的玻璃管、一方法原理6.检测管显色剂填充器:如图3所,当含有氯化氢的气体通过检测管时载。不,有混合指示剂

4、的石英砂由黄色变为粉红色第期g炼制〔`J,根据恒温鼓泡流动法配气原理安装、三实验操作。了氯化氢发生装置(如图4)发生器的盐酸.检测管的制备.浓度为202%,干燥剂为浓硫酸,载气为氮。,,气盐酸鼓泡器硫酸干燥器和气体混合瓶将洗净烘干的玻璃管一端熔封并将聚a,,乙烯泡沫堵头塞到熔封一端(如图l)玻都分别置于精密恒温水浴中水浴温度控制,士。.1℃。璃管的开口端与填充器相联然后通过填充在20范围内装置所有管线均为们聚,器将石英砂显色剂装入检测管至预定刻度四氟乙烯管氯化氢发生气流过的外部管。处,,塞上准备好的聚线均用加热带保温:一路取下检测管乙烯泡沫氮气源分为两路,。;另一

5、路经盐堵头并迅速将上端开口熔封即可备用如直接进入气体混合瓶作稀释用。图1和图2所示酸鼓泡器和硫酸干燥器进入蛇形管与稀释气,。相汇合进入气体混合瓶称为样品气改变稀释气和样品气的流量比例就可获得不同浓。度的氯化氢气流为了得到长时间的稳定氯化,氢气流必须严格控制稀释气和样品气的。,流量当发生的氯化氢气浓度稳定后使气,用W一1体进入微库仑滴定池K型微库仑滴〔“〕。定系统标定气中氯化氢的含量图1检测管氯:化氢含量按下式计算。1一石英砂显色剂;2一聚乙烯泡沫堵头x100。Axo378HCI。(PPm)RxVxfxl63一一编:一,1·;翌宣巫蜘式中A一积分仪读数0微伏秒R,;

6、积分电阻欧姆图2取样系统—,;V通入滴定池的气体体积毫升1,2,310一尹注~射针头一检测管一毫升注射—,f。器.4、5一硅橡胶套管气体体积校正系数根据室温—和大气,;压可查表也可计算.0378氯化氢的电化当量;干燥器交色硅胶1.63—。棉花浓度转换系数—273p273+t760,;p实验时大气压力毫米汞柱将样管—,。t实验时室温℃/显色剂(2—)检测管定量曲线标定用检测管与10毫升注射器及9号注射璃塞。活针头组成采样装置(图2)把注射针头插入,之位护J管采样口以100毫升/分的速度抽取10毫升,含一定浓度氯化氢的气流通过检测管此时图3检测管显色剂填充器,显色剂由

7、黄变为粉红色量取变色柱的长。,2.检测管校正工作曲线的制作度然后以变色柱长度和氯化氢浓度作图。(1)标准氯化氢气的发生和标定得校正工作曲线(见图5)炼制9年8,调节针形阀和螺旋夹,相联控制气样流速。为10一1000毫升/分待气体流速调整完毕后,,更取下检测管换另一新的检测管进行。,测量重复上述操作步骤使气体通过检测,,管控制流过检测管的总气量使检测管得。,到一个合适的变色长度取下检测管记录图氯化氢标准气发生装置4,。2、,5、通气;的体积数;3量取检测管的变色长度如一载气一三通阀一压力表6一针4、,阀,78,10一0一转子流量计归一氯化氢鼓泡瓶果取样体积为10毫升

8、即可直接从