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1、Vol.35No.5华东理工大学学报(自然科学版)2009210JournalofEastChinaUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition)673文章编号:100623080(2009)0520673204盐酸林可霉素的萃取与结晶提纯岳晓日,钱刚,周兴贵(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237)摘要:为了降低盐酸林可霉素粗品中的B组分含量,采用萃取与结晶相结合的方法,分别研究了萃取结晶过程中萃取剂种类、用量、原料浓度、溶液
2、pH等条件以及溶析结晶过程中的混合速率对产品纯度的影响。结果表明:丁醇或氯仿有较高的萃取效率;降低原料浓度或在萃取、反萃时分别保持溶液pH为11和5均有利于提高产品中的A组分含量;结晶过程中提高搅拌速率有利于提高产品纯度。以氯仿为萃取剂,经过单级萃取,结晶后产品中A组分纯度最高可达97.86%。关键词:盐酸林可霉素;萃取;结晶;晶型中图分类号:TQ028文献标志码:APurificationofHydrochlorideLincomycinbySolventExtractionandCrystallizati
3、onYUEXiao2ri,QIANGang,ZHOUXing2gui(StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)Abstract:TolowerthecontentofcomponentBinthecrudelincomycinproduct,bymeansofsolventextractioncombinedwithsolvent2outcrys
4、tallization,theinfluencesofsolvent,phaseratio,concentrationofrawmaterial,pHandtherateofmixingontheproductpuritywereinvestigated.n2Butanolandchloroformwerefoundtohavebetterperformancethann2pentanol,iso2pentanol,n2octanolandthemixtureofchloroformwithiso2penta
5、nolorn2octanol.Duringextractionandreverse2extractionthepHwereadjustedto11and5,respectively.Increasingtherateofmixingduringthecrystallizationwashelpfultoincreasetheproductpurity.AfteronestageextractionthepurityofcomponentAinthefinalproductwas97.86%.Keywords:
6、hydrochloridelincomycin;extraction;crystallization;crystalform林可霉素(工业上又称洁霉素)是1962年由素为原料合成克林霉素等衍生物的收率和质量,因Mason从链霉菌培养物中分离得到的一种抗生此希望产品中B组分含量尽可能低。[1]素,其分子结构中有多个手性中心,存在多个异构林可霉素A、B组分系同系物(分子结构中相差体。林可霉素发酵生产过程中除主要产生林可霉素一个CH2),物理化学性质非常相似,因此分离十分[2]A组分外,还伴生少量的林可霉素B以及痕
7、量的林困难。武斌等以混合高碳醇(体积比为80∶20的可霉素E等组分。相对于林可霉素A组分,B组分辛醇和癸醇)为溶剂对发酵液进行多级萃取,或先用抗菌活性较低,且毒性较大,而且也影响到以林可霉混合高碳醇直接对林可霉素粗品进行多级萃取,再收稿日期:2008211213作者简介:岳晓日(19832),女,山东荣成人,硕士生,研究方向为药物的结晶纯化。通讯联系人:周兴贵,E2mail:xgzhou@ecust.edu.cn674华东理工大学学报(自然科学版)第35卷[3]用盐酸溶液反萃;吕建华等用稀盐酸对林可霉素以盐酸
8、林可霉素A组分的出峰面积占盐酸林可霉[4][7]粗品的丁醇溶液进行多次反萃取;王冰等以正辛素A、B组分总面积的百分比表示产品纯度。由醇、异癸醇和稀释剂(体积比为2∶6∶2)的混合溶于B组分含量较低,为保证分析结果的可靠性,定剂为萃取剂对林可霉素粗品溶液进行多次萃取,再期对样品进行重复分析。重复性实验结果表明,同[5]用碱水洗涤,并用盐酸溶液多次反萃;屈文江用丁一样品一日内多次分析的最大相对误差为0.
