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1、第37卷第2期稀有金属材料与工程Vol.37,No.22008年2月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGFebruary2008氯金酸的浓度对纳米金形态的影响13121周泽渊,于淑湘,姜永,丁秉钧,倪龙兴(1.第四军医大学口腔医院,陕西西安710032)(2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,陕西西安710032)(3.徐州解放军第97医院,江苏徐州210003)摘要:采用Zn置换HAuCl4溶液的方法制备了具有不同形貌的纳米金,并研究了HAuCl4溶液的浓度对纳米金形貌的
2、影响。实验结果表明,纳米金的形貌主要取决于HAuCl4溶液的浓度。当HAuCl4溶液的浓度为0.01mmol/L时,置换反应进行5min后的产物是金纳米颗粒,其粒径为10~50nm,24h后金颗粒的粒径超过100nm,金颗粒团聚成金花状。当HAuCl4溶液的浓度为1mmol/L时,金颗粒的粒径为数百纳米,部分金颗粒团聚成金花状。当HAuCl4溶液的浓度为10mmol/L时,在金颗粒中出现由纳米金片组成的多晶枝晶,多晶枝晶随后通过OA和OR机制转变成单晶枝晶。当HAuCl4溶液的浓度为30mmol/L时,反应
3、时直接生成金枝晶。因此,通过控制HAuCl4溶液的浓度,可制备具有不同形貌的纳米金。关键词:纳米金;单晶枝晶;HAuCl4+中图法分类号:TF123.7.4文献标识码:A文章编号:1002-185X(2008)02-0350-04纳米金具有优异的物理和化学特性,有着“绿色锌片与HAuCl4溶液反应。置换反应一段时间后取出[1]纳米技术中的关键元素”之称,在力学、电学、磁锌片,用二次蒸馏水清洗10次,再用无水乙醇清洗5学、光学和热学等领域表现突出,可作为生物材料、次,自然干燥后,用于扫描电镜(SEM)分析。然
4、后电极材料、磁存储材料、催化体材料及涂层材料等,将锌片放入装有无水乙醇的离心管中超声振动后,过有着广泛的应用前景。作为生物材料,纳米金可用于滤出反应产物,干燥后用于X-射线衍射(XRD、制造牙冠、嵌体,与纯金牙冠、嵌体相比,纳米金牙XRD-7000,SHIMADZULtd.)、透射电镜(TEM,冠、嵌体具有高强度、高硬度、加工温度低等优点,JEM-3010)分析。同时纳米金的形貌对其性能有很大的影响。因此,研2结果与讨论究纳米金低成本和简便易行的制备方法和形貌的控制对提高金牙牙冠、嵌体的性能和降低成本具有重
5、要的图1是在锌和浓度为1mmol/L的HAuCl4溶液中意义。制备纳米金有多种方法,如辐射法、溶胶-凝胶反应得到金晶体的X射线衍射图谱。由图可知,产物法、抗坏血酸及柠檬酸还原法、电化学沉积法、表面金的峰位置与JCPDS卡上数据一致(JCPDS[2~5]活性剂法以及种子生长法等,但最简单和成本最低No.4-0784),并且从XRD数据计算得到其相应的晶格[6]的方法是用金属锌置换氯金酸,该方法只需要3种常数为0.40788nm,这与卡片中金的晶格常数一致。原材料:氯金酸、锌和蒸馏水。本文采用锌(Zn,纯图中3
6、个衍射峰分别对应金的(111)、(200)和(220)度为99.9%)置换氯金酸(HAuCl4·2H2O,分析纯)溶液晶面。通过XRD的分析说明得到的金枝晶是面心立的方法制备纳米金。通过控制氯金酸溶液的浓度,可方结构,是单质金属金。使置换出的纳米金具有不同的形貌。图2所示的是Zn在相同时间(5min)内和不同浓度的HAuCl4发生置换反应产物的SEM形貌。图1a1实验方法为Zn和0.01mmol/LHAuCl4反应得到金的SEM照片。在烧杯中加入适量不同浓度HAuCl4溶液,放入由图中可以看出反应产物为纳米
7、金颗粒,其大小是收到初稿日期:2007-10-12;收到修改稿日期:2007-12-03基金项目:中国科协“自然科学基础性、高科技学术期刊”及国家自然科学基金委员会“重点学术期刊专项基金”资助(50131010)作者简介:周泽渊,男,1971年生,博士,主治医师,第四军医大学口腔医学院,陕西西安710032,E-mail:ysxzzy@fmmu.edu.cn,通信联系人:倪龙兴,教授,博士生导师,E-mail:nilongx@fmmu.edu.cn第2期周泽渊等:氯金酸的浓度对纳米金形态的影响·351·图可
8、以清晰的看到金枝晶是由大量尺寸由小到大的纳300米片沿着一定的晶向逐步叠加而组成的,有许多纳米颗粒沿枝干分布,同时在大纳米片上亦分布有尺寸很200小的纳米颗粒。因此图3所示的金枝晶是由多晶纳米Au片和纳米颗粒组成的枝晶。Intensity/cps100AuAu02030405060702θ/(°)图1金枝晶的X射线衍射图谱Fig.1XRDpatternsofcrystallinedendriteAu1µmab图3
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