海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)

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1、食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为

2、去离子水。玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。（5）变色硅胶：干燥用。（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml水中，混匀后冷却。（7）五氧化二钒。（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。（9）200g/L盐酸羟胺溶液。（1

3、0）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置

4、于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。3.仪器（1）消化装置。（2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。（3）微波消解装置。-1-（4）测汞仪。（5）汞蒸气发生器或25ml布氏吸收管代替。4．操作方法实验前先做试剂空白实验，检查所用试剂、实验用水及器皿是否符合要求，如空白值过高，实验用水、试剂须提高纯度，仪器再次清洗，必要时用稀硝酸煮沸热洗。4.1样品消化（1）回流消化法A.粮食或

5、水分少的食品：称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸、10ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验，待测。B.植物油及动物油脂：称取5.0g样品，置于消化

6、装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7ml硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40ml硝酸，装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。**含油脂较多的食品，消化时易发泡外溅，可在消化前在样品中先加少量硫酸，变成棕色（轻微炭化），然后加硝酸可减轻发泡外溅现象，但避免严重炭化。C.薯类、豆制品：称取20.00g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。D.肉、蛋类：称取10.00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥

7、形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。E.牛乳及乳制品：称取20.00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2.4g全脂乳粉，8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。**在消化过程中，由于残余在消化液中的氮氧化物对测定有严重干扰，使结果偏高。尤其硝酸-硫酸回流法，硝酸用量大，消化后需加水继