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1、第17卷,第1期光谱学与光谱分析Vol.17,No.1,pp74-781997年2月SpectroscopyandSpectralAnalysisFebruary,1997稀土矿区茶叶中稀土元素ICP-AES测定张国文张涵刘永华马永焕南昌大学食品科学与工程系。330047南昌摘要本文用ICP-AES测定稀土矿区茶叶中稀土元素,并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。在最佳工作条件下,测定了茶叶样品中的稀土元素含量。主题词ICP-AES,茶叶,稀土元素前言我国是世界主要产茶国和茶叶出口国之一,茶叶在
2、我国种植有着悠久的历史。江西赣南地区稀土矿区也种植一些茶叶。据北京医科大学进行的稀土毒理实验表明,稀土也是有毒的。我国卫生部也于1991年颁布了茶叶中稀土含量卫生标准为≤2.0mg/kg(以稀土氧化物总量[1]计),为此进行了矿区茶叶中稀土元素的测定。实验部分一、仪器装置等离子发射光谱仪,分辨率:0.0075～0.024nm,三通道蠕动泵;样品提升量:慢1.0ml/min,快2.0ml/min;高频振荡发生器,频率40.68mHz;格网雾化器;分光系统:中阶梯光栅;观察高度:用仪器自动对镝作peak3,peak4调准镝的最佳观察区
3、,以此作为折衷观察高度;方式:单元素、多元素顺序扫描,积分时间:3秒,光电倍增管电压:M挡。二、工作条件耦合功率:0.81kW;氩冷却气流量:10L/min,压力:3～5PSi;氩辅助气流量:0L/min;氩载气流量:0.2～0.3L/min,压力:40～60PSi。三、试剂HNO3、HCl均为GR级,HClO4、H2O2为AR级;高纯水:普通蒸馏水再经离子交换。1996年5月6日收75标准储备液(按金属离子浓度计算)(1)稀土标液:准确称取十六种光谱纯稀土氧化物0.1000克,加入少量GR级HCl和H2O2,在电炉上加热溶解,微
4、热蒸干,冷却,用5%(v/v)GRHCl稀释至100ml即得1.000mg/ml的稀土元素的标准储备液,使用时按一定比例混和,配成所需浓度的标准溶液。(2)无机离子标液:标准溶液用相应的光谱纯金属或氧化物配成1mg/ml贮备液,其酸度为5%(v/v)HCl,用时稀释成所需浓度。四、样品处理准确称取经烘干、碾碎的茶叶样品1克,置于瓷坩埚内,在电炉上使样品充分碳化,待无烟后,移入马弗炉中,升温至600±20℃,灰化3～4小时后取出冷却;加2ml浓HNO3湿润灰分,蒸干后再移入马弗炉内,600±20℃灰化3小时;取出冷却后,加2ml6m
5、ol/LHCl,2滴3%H2O2溶解,蒸干;冷却后再用少量6mol/LHCl溶解,转入25ml容量瓶中,定容,摇匀[溶液酸度为5%HCl(v/v)],静置有少许沉淀,取上层清液待测。结果与讨化一、分析线的选择用待测元素的标准溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓;图然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。计算机联用存贮这些图谱,并可将它们同时显示。从所显示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择干扰较小的谱线作为分析线,也有利于有效地设置背景校正方式。本实验所选谱线见表1。
6、表1稀土元素的分析波长与检出限波长检出限波长检出限波长检出限波长检测限元素元素元素元素nmμg/mlnmμg/mlnmμg/mlnmμg/mlLaⅡ379.480.012SmⅡ356.830.054DyⅡ353.170.003YbⅡ369.420.003CeⅡ413.760.03EuⅡ420.500.003HoⅡ345.600.0057LuⅡ261.540.001PrⅡ398.790.151GdⅡ342.250.006ErⅡ337.270.005ScⅡ361.380.003NdⅡ430.360.03TbⅡ370.290.065Tm
7、Ⅱ346.220.004YⅡ337.430.002二、最佳工作参数的选择(1)功率的影响:功率变化范围360W,490W,640W,810W,1000W,1210W,相对应的电流强度为0.3A,0.35A,0.40A,0.45A,0.50A,0.55A。由实验结果可知大多元素随着功率的增加谱线强度增加,但功率增大背景也增大,使信背比下降。综合考虑选810W较合适。(2)载气流量的影响:载气流量范围0.15、0.2、0.25、0.3L/min,测定各稀土元素的信背比,结果表明,大多数元素在0.2～0.3L/min的载气流量较好,本实
8、验选0.2L/min。(3)酸度的影响:不同的酸及酸的浓度对信背比影响较明显。随着酸度的增加信背比下降。综合考虑,选用5%(v/v)的HCl。(4)观察高度的影响:分别以各个稀土元素作peak3,peak4,调整其最佳观察区,在此观察区测定每个稀土
