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1、理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2007年第43卷10工作简报电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰中常量元素石景燕(河北省电力研究院,石家庄050021)摘要:采用四硼酸锂2硼酸对样品进行熔融、电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰样品中常量元素,与国家标准方法(GB/T1574-1995)比较,方法简便,测定结果准确度高,11种元素的相对标准偏差均小于2%。关键词:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP2AES);熔融;基体匹配中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:100124020(2007)1020861202ICP2AESMetho
2、dforDeterminationofElevenElementsinCindersofPowesPlantSHIJing2yan(HebeiElectricPowerInstitute,Shijiazhuang050021,China)Abstract:Thecindersamplewasfusedwithamixtureoflithiumtetraborateandboricacid,then11elementsinthesampleweredeterminedbyICP2AES.AscomparedwiththeNationalStandardmethodGB/T1574-
3、1995,thepresentmethodwasconvenienttooperateandhashighaccuracywithRSD′slessthan2%forallthe11elements.Keywords:ICP2AES;Fusion;Matrixmatching煤灰成分的传统分析方法一般采用的是国家标ICP频率为27.12MHz;载气(雾化气)流量-1-1准方法(GB/T1574-1995),该方法要对样品进行1.0L·min,辅助气流量1.0L·min,等离子三次预处理-1-1,即采用动物胶凝聚重量法测硅,硫酸钡气流量1.0L·min;进样量1.85mL·min,
4、样重量法测硫,氢氟酸2硫酸加热分解法测磷、钾、钠品测定次数为4次。其中硫、磷元素测定时的高频等,才能测定钾、钠、硅、镁、铁、锰等11种常量元素,发生器工作功率为1350W,其余元素测定条件中整个分析过程非常繁琐,涉及的仪器很多。高频发生器工作功率为1150W。本法采用高温熔融法进行样品的预处理,然后1.2标准溶液用硝酸溶解样品和定容,溶液用电感耦合等离子体钾、钠、钙、镁、铁、锰、硫、磷标准储备溶液的质发射光谱法(ICP2AES)测定,结果满意。量浓度均为1.0000g·L-1,用HNO3(2+98)配制-1成100mg·L标准工作溶液。硅、铝、钛为其相应1试验部分-1的氧化物,其
5、质量浓度均为100mg·L。1.1仪器及工作条件吸取标准工作溶液,用样品溶液的基体溶液定IRISIntrepidⅡXSP型全谱直读等离子发射容,配成钾、钠、钙、镁、锰、硫、磷的质量浓度均为光谱仪。-110mg·L的标准溶液,铁的质量浓度为20mg·-1L的标准溶液;铝、钛氧化物的质量浓度分别为收稿日期:2006208227-140,5mg·L的标准溶液;二氧化硅的质量浓度为作者简介:石景燕(1963-),女,山西省永济县人,高级工程师,-1从事电厂化学及光谱分析。60mg·L的标准溶液。·861·理化检验-化学分册石景燕:电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰中常量元素-1试剂均
6、为优级纯,水为去离子水(一级水标准0.75mol·L。以上)。2.3.2熔融剂的影响[1]1.3样品的处理试验中用硼酸和硼酸盐作为样品的熔融剂,称取灰样0.1000g于25mL铂坩埚中,分别试验结果发现:硼酸和四硼酸锂的存在,待测元素的加入四硼酸锂0.25g,硼酸粉末0.25g,混匀,将坩谱线强度剧烈下降,尤其对铝的影响显著,通过对标埚置于高温炉中,从室温开始加热至1000℃,恒温准系列进行基体匹配的方法,干扰可被克服。20min后,立即放入盛有事先加热沸腾的150mL2.3.3分析线的影响-1的1.05mol·L硝酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中,煤灰中的主量元素硅、铝、铁、钙对测定有
7、轻微在120℃恒温加热12h以上,然后搅拌加热至熔块的抑制作用,主要是多谱线铁光谱的重叠干扰和铝[2]完全溶解,取下冷却,移入250mL容量瓶中,用光谱的线翼干扰。测定中,钙元素在317.9nm-1处和锰元素在0.60mol·L硝酸定容。同时做空白溶液。257.6nm处存在铁的谱线干扰,试如样品溶液中某元素的含量比较高,将样品稀验采用315.8nm的钙分析线和259.3nm的锰分释后,在原样品测定的同一个界面条件下用同一条析线以及259.9nm的铁分析线。同时进一步采用曲线进行测
