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1、第44卷第10期农药Vol.44,No.102005年10月ChineseJournalofPesticidesOct.2005科技与开发-3种样品中吡虫啉提取净化方法李乃洁1,2，张凯1,2，王勇3，牛森1，周艳明1(1沈阳农业大学，沈阳110161；2沈阳市产品质量监督检验所，沈阳110022；3鞍山科技大学，鞍山114000)摘要对于吡虫啉农药的残留量测定，大多采用HPLC检测。以同样的方法测定时，样品提取、净化方法的不同将直接影响测定结果。如何快速、简便、高效的提取不同样品中的吡虫啉，尽可能使残留的吡虫啉农药完全提取(提高提取率)，是前处理时必须考虑
2、的问题。本方法研究了3种不同样品的提取、净化方法，以期待为每一种样品找到一种快速简便、提取率高、节省有机试剂的提取、净化方法。关键词吡虫啉，提取，净化中图分类号：TQ450.7文献标识码：A文章编号：1006-0413(2005)10-449-03ExtractionandCleaning-UpofImidiclopridfromThreeDifferentSamplesLINai-Jie1,2,ZHANGKai1,2,WANGYong3,NIUSen1,ZHOUYan-Ming1(1ShenyangAgriculturalUniversity,Shenya
3、ng110161,China;2ShenyangProductQualityandInspectionInstitute,Shenyang110021,China;3AnshanScienceTechnologyUnivercity,Anshan114000,China)Abstract:ResidueofimidiclopridwasstudiedmostlybyHPLC.Differentextractionandcleaning-upwayswillleadtodifferentresults.Howtoextracttheimidiclopridfr
4、omthesamplequickly,simplyandefficientlyisthethingthatmustthinkover.Thispaperstudiedthreedifferentsamplestofindthreeefficientwaysforeverysample.Keywords:imidicloprid,extract,cleaning-up吡虫啉(imidiclopird)是一种吡啶类杀虫剂，化学名净化：将提取液沉降过夜后过0.5g填料的SPE-C18称为1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷基-2-胺。柱，用2ml乙腈溶
5、液预淋；再用2ml去离子水淋洗；样吡虫啉应用广泛，不仅可用于水稻、棉花，还可用于品用8ml乙腈溶解后过柱，收集穿透液，并用8ml乙腈溶玉米、高粱、果树、蔬菜等大多数农作物。其杀虫液洗脱，合并穿透液和洗脱液；减压蒸干后用色谱纯乙谱较广，包括同翅目、缨翅目、鞘翅目、双翅目以腈定容到1ml，0.45µm滤膜过滤，待液谱上机测定[3]。及部分鳞翅目害虫等，对刺吸式口器害虫效果更好。1.4.2白菜样品1试验部分提取：将白菜样品去泥，按4分法取样后匀浆，准确称取匀浆后的白菜样品4.0g，加入1.0mol/L盐酸1ml，用1.1仪器设备15ml二氯甲烷超声提取20min，
6、并重复2次[4,5]。Agilent1100HPLC(UV检测器)，Agilent化学工作净化：提取液经无水硫酸钠脱水，在50℃左右的站，配HPZORBAXXDBC18色谱柱。条件下减压浓缩至近干，过0.5g填料的SPE-C18柱净1.2试剂化：用5ml甲醇预淋SPE-C18柱；样品用2×2×2ml吡虫啉标准样品，Bayer公司(纯度＞98%)；甲石油醚和乙酸乙酯混合液85∶15(V∶V)分3次转入柱醇、乙腈、盐酸、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、内穿透液弃去，再用8ml石油醚和乙酸乙酯混合液30∶70氯化纳(均为分析纯)；乙腈(色谱纯)。(V∶V)洗脱，收集洗
7、脱液，减压蒸干，用色谱纯乙腈[1,2]1.3色谱条件定容到1ml，0.45µm滤膜过滤，待液谱上机测定[6,7]。流动相：水(0.2%乙酸水)∶乙腈=80∶20；柱温：1.4.3苹果样品25℃；流速：2ml/min；进样量：2µl；最低检出浓提取：将苹果样品按4分法取样后匀浆，称取匀度：0.005µg/ml。浆后的苹果样品4.0g，用15ml甲醇超声提取20min，并1.4样品的提取和净化重复2次。1.4.1稻谷样品净化：将提取液浓缩至近干，向提取液中加入5%提取：准确称取大米(粉碎后过6号筛)样品4.0g，氯化钠水溶液及石油醚各5ml，振荡后静置分层，保留
8、水加入15ml乙腈超声波振荡提取20min，并重复2
