GB8897-1986 多菌灵原药含量分析方法.pdf

《GB8897-1986 多菌灵原药含量分析方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC832.肠:543.肠GS8897一96多菌灵原药含量分析方法Analyticalmethodofcontentforcarbendazimtechnical本标准适用于工业多菌灵原药的含量测定。有效成分:N(2一苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋结构式:O一Nnl“NHCOCH,分P式:C,H,N,O,分子量:191.21非水电位滴定法1.1方法提要样品经水洗，除去邻苯二胺等于扰物，经卜燥后，在非水介质中，用高抓酸一冰乙酸标准溶液滴定。1.2试剂1

2、.2.1高抓酸(GB623-77):分析纯。1.2.2冰乙酸(GB676-78):分析纯。1.2.3乙酸醉(GB677-78):分析纯。1.2.4苯二甲酸氢钾(GB1257-77):基准试剂。1.2.5O.1M高氯酸标准溶液1.2.5.1配制:取8.5m170一72高熟酸与500ml冰乙酸混合，加20m1乙酸醉(小心地分几份加人)，并用冰乙酸稀释至1L混匀，放置过夜、备用。1.2.5.2标定:称取在150℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾0.2g(准确至0.0002g)于1=燥的100m1烧杯中，加40mI冰乙酸，充分搅拌

3、使其溶解，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录增量比的最大值〔一AmV/Aml)，即为突跃点。取40m1冰乙酸，以同样方法，做一空白试验。1.2.5.3计算:高氯酸标准溶液浓度(M)，按式(1)计算。M二4.18197x-m(1)F、一FZ式，h:。—苯二甲酸氢钾的质量，9。厂.—滴定苯二甲酸氢钾所耗高氯酸标准溶液的体积，ml,V,—空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;4.897—换算系数。注.佰氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度。使用时，若该溶液温度已改变，则应按2.4注所述方法加以国家标准局1986一0

4、8-13发布1987一07一01实施.www.bzxzk.com.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一86校正。1.3仪器1.3.1电位滴定计:ZD-2，DZ一1型。1.3.2玻璃电极。1.3.3饱和甘汞电极。1.3.4微量滴定管:10ml，具有。.05分度。1.3.5烧杯:l00ml。1.4测定步骤称取约0.15g样品(准确至。.0002g)，置于G3过滤漏斗巾，将该漏斗放在500ml抽滤瓶上，往漏斗中加人20ml蒸馏水，用玻

5、璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽「，然后再重复洗涤三次，每次用蒸馏水loml，而后将抽于的样品连同G3漏斗，置于120'C烘箱中，卜燥30min，取出冷却，用不锈钢铲刀，将过滤漏斗中干燥的样品转移至100m1烧杯中，用40m(冰乙酸分四次洗涤漏斗，用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到100m1烧杯中，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用。.1M高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得增量比最大值卜AmVAml)，即为滴定

6、终点。同时做一空白测定。一接水抽图1抽滤装置一砂心橱斗，25m1(G3);2一橡皮套(自行车内胎);3一吸滤瓶，500.11.5计算多菌灵含ti(X,,%)按式(2)计算。一爪X-X八n一“U(2)式中:C-高氯酸标准溶液的浓度，M;厂:—滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;V2-滴定空自所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;。—样品质量，9;0.1912—多菌灵的毫摩尔克数。节.‘方法偏差本方法的相对偏差不得大f士0.70002非水定电位滴定法2.1方法提要630.www.bzxzk.com.免费标准下载网(ww

7、w.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一9样品经水洗，除去邻苯二胺等卜扰物，经厂焕后，在非水介质中，用高氯酸一冰乙酸标准溶液，以作水定电位滴定法进行电位滴定。2.2试剂及溶液2.2.1多菌灵标准品:含吸大于或等}=99.00o。2.2.2其他与1.2相同。2.3仪器与1.3相[14.2.4测定步骤2.4.1多菌灵标准电位的测定:称取约。.15g多菌灵标准样(准确至0.0002g)，置于loom]烧杯中，加人40m!冰乙酸，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，

8、以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，根据称样41-，按下述公式求出V,的毫升数，在搅拌下，以滴定的速度，将V,(ml)的0.1M高氯酸标准溶液加人，并记录最终的毫伏数(即滴定终点毫伏数)。(ml)的计算方法，按式(3)进行。尸x阴V,十犷.....................................(3)Cx0.1912x100式中:C-高氯酸标准溶