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1、中华人民共和国国家标准GB70501一89多菌灵原药rxrhrn4avi饰师甲h藕崎户二1主肠内容与适用范围本标准规定了多菌灵原药的技术要求、检验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输.本标准适用于石灰氮、水、抓代甲酸甲醋反应得氛胺基甲酸甲醋(包括先过滤及后过滤工艺),与邻苯二胺缩合所制得的多菌灵原药.有效成分:多菌灵化学名称,N-(2一苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋结构式:护、、一O!I一NHCOC氏分子式:CBHBNsOB分子量;191.2(按1985年国际原子量)2引用标准GB1609农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术共求3,1外观;浅灰色、浅徐色或褐色粉末
2、。32多菌灵原药应符合下列指标。指标指标名称优级品一级品合格品多菌灵含量》98.095.0920千燥减云《1.02.63.0邻苯二胺含量(0.5氏508酸度(按H2SO;计)(0.50.51.04检验方法4.1多菌灵含量的测定中华人民共和国化学工业部1989一02一28批准1989一12一01实施GB10501一894.1,非水电位滴定法4.1.1.1方法提要样品经水洗除去邻苯二胺干扰物,经干燥后,在非水介质中,用高抓酸一冰乙酸标准溶液滴定。4.1.1.2试剂4.1.1.2.1高抓酸(GB623):分析纯。4.1.1.2.2冰乙酸(GB676):分析纯。4.1.1.2.3乙酸醉(GB677):
3、分析纯。4.1.1.2.4苯二甲酸氢钾(GB1257):基准试剂。4.1.1.2.5高抓酸标准溶液,c(HC10,)二0.1mol/L,a.配制:取8.5mL70%-72%高氛酸与500mL冰乙酸混合,加20mL乙酸of(d、心地分几份加人),并用冰乙酸稀释至1L混匀,放置过夜、备用。6标定:称取在150`C供至佰重的关一E,“准藕A芬nnnn,的xsxtt,_二**二一’人,~‘rJ、卜一比1,,、,,二t;‘当』卜口,月卜一甲日丈3线侧U.‘吕、惬确臼已U.UUU乙g士十皿的1U0mL华杯中pp40mL冰乙酸,充分搅拌使其溶解,用高抓酸标准溶液进行电位滴定,记录增量比的最大值(-4mv/A
4、mL),即为突跃点。取40mL冰乙酸,以同样方法做一空白试验.c.计算:高抓酸标准溶液浓度。按式(1)计算。4.897Xm“=V,不a了.⋯’“‘·’“’“’”’·‘“‘·’·””‘“’·‘⋯(1)式中:二—苯二甲酸氢钾的质量+8;V,滴定苯二甲酸氢钾所耗高氛酸标准溶液的体积,ML;V,—空白试验所耗高氛酸标准溶液的体积,ML;4.897—换算系数.高抓酸标准溶液标定时,应记录该溶液的温度。使用时,若该溶液温度已改变,其浓度应加以校正。4.1.1.3仪器4.1.1.3.1电位滴定计:ZD-2,DZ-1型.4.1.1.3.2玻瑞电极。4.1.1.3.3饱和甘汞电极.4.1.1.3.4微量滴定管:
5、10mL,具有。.05ML分度。4.1.1.3.5烧杯:100ML,4.1.1.4测定步骤称取约。158样品(准确至。.0002g),-t于G3过撼肠斗中,将该汤斗放在500ML抽撼瓶上,往漏斗中加入2。ML蒸馏水,用玻瑰棒搅拌洗涤2min,将抽撼瓶接上水抽,抽干,然后再重复洗涤三次,每次用燕馏水10ML,而后将抽干的样品连同G3诵斗,里于1201C供箱中,干操30min,取出冷却,用不锈钢铲刀将过撼漏斗中千燥的样品转移至100mL烧杯中,用40mL冰乙酸分四次洗涤漏斗,用双连球鼓气加压,将洗涤液经过滤诵斗收集到100ML烧杯中,在电磁搅拌下使样品完全溶解,以玻晌电极作指示电极,饱和甘汞电极作
6、参比电极,用c(HC10o)=0.1mol/L高叙酸标准涪液进行电位滴定,记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数,求得增量比最大值(-4mV/AmL),即为滴定终点。同时做一空白泌定。Cs10501一89傅水袖图1抽撼装置1-砂芯汤斗,25mL(G3)t2-橡皮套(自行车内胎)s3-吸健瓶,SooML4.1.1.5计算多菌灵含量:t(%)按式(2)计算,zL,旦乞-Vt)"CX0卫丝」X100““....’·..⋯⋯‘由⋯⋯(2)式中:。—高抓酸标准溶液的浓度,mol九,10i-滴定样品所耗高抓酸标准溶液的体积,mLlV,-滴定空白所耗高抓酸标准溶液的体积,mL;二—样品质量,St0.1
7、912—与1.00mL高抓酸标准溶液Cc(HC10,)二1.000mol/L〕相当的多菌灵(CoHgN,02)的质量,9。高抓酸标准溶液具有较大的热膨胀系数,故该溶液在使用时沮度与标定时温度有差异时,该溶液的浓度。应按式(3)加以校正,“一西1+:而0.00C1O1(t2-to)一一·~·一一·⋯(”,式中:。。—标定时高饭酸标准溶液的浓度,mol/Lfto—标定时高氛放标准溶液的温度p℃;‘—滴