气体物质的制备

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1、吉林工业职业技术学院教师教案用纸4.3　气体物质的制备实验室制备气体物质，首先要选择一个发生气体的化学反应，根据反应确定所需药品、反应条件及气体发生装置，并根据气体的性质设计适当的净化和收集方法。4.3.1实验室常用的制气装置制备气体物质须在气体发生装置中进行。实验室中常用的制气装置有以下几种。4.3.1.1启普发生器启普发生器适用于不溶于水的块状（或粒状）固体物质与某种液体在常温下的制气反应。启普发生器主要由球形漏斗、葫芦状的玻璃容器和导管旋塞等部件组成4.3.1.2烧瓶制气装置烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下，固体与液体或液体与液

2、体间的制气反应。4.3.1.3试管制气装置试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简单，操作方便，适用于少量气体的制备。实验室中常用来制取氧气、氨等气体。4.3.2气体的净化与收集4.3.2.1气体的净化由气体发生装置制得的气体以及来自钢瓶的压缩气体，常常带有少量的水汽或其他杂质，通常需要进行洗涤和干燥。气体的洗涤可在洗气瓶（见图2-28a）中进行，洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。在葫芦状容器的上部球形容器中盛放参加反应的固体物质，在下部的半球形容器和球形漏斗中盛放参加反应的液体

3、物质。在容器的上部有气体出口与带有旋塞的导管连接。容器的下半球上有一液体出口，用于排放用过的废液。吉林工业职业技术学院教师教案用纸气体中所含少量水分可按2.5.1所述方法加以干燥。有些气体不需洗涤和干燥，也可使其通过固体吸附剂（如活性炭）加以净化。4.3.2.2气体的收集收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。1)排气集气法凡是不与空气发生反应，而密度又与空气相差较大的气体都可用排气集气法来收集。①向下排气集气法法适用于氯气、二氧化碳、氯化氢及硫化氢等气体的收集。　　　②向上排气集气法此法适用于氯气、二氧化碳、氯化氢及硫化氢等气体的

4、收集。收集较大量的气体，有时也可采用橡皮或塑料球胆作容器。4.4液体和固体物质的制备制备液体或固体物质，也应先确定制备反应，再根据反应的需要选用不同的仪器或装置。由化学反应装置制得的粗产物，还需采用适当的方法进行精制处理，才能得到纯度较高的产品。4.4.1制备反应装置若反应过程中需要加热蒸发，以除去部分溶剂，通常可以在蒸发皿中进行，如硫酸亚铁铵的制备。吉林工业职业技术学院教师教案用纸在实验室中，试管、烧杯和锥形瓶等都可用作制备液体或固体物质的反应容器，可根据物料性能及用量的多少酌情选择使用。有些物质化学稳定性较差，长时间受热容易发生氧化

5、、分解或聚合，这时可采用分馏柱组装成用于制备的分馏装置。4.4.1.1普通回流装置普通回流装置如图4-6所示，主要由反应容器和冷凝管组成。4.4.1.2带有干燥管的回流装置带有干燥管的回流装置见图4-7，与普通回流装置不同的是在回流冷凝管的上端装配有干燥管，以防止空气中的水汽进入反应瓶。4.4.1.3带有气体吸收的回流装置带有气体吸收的回流装置如图4-8所示。与普通回流装置不同的是多了一个气体吸收装置，由导管导出的气体通过接近液面的漏斗口（或导管口）进入吸收液中。为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故

6、与污染，并确保产物收率，可用圆底烧瓶作反应容器，在烧瓶上安装一支冷凝管吉林工业职业技术学院教师教案用纸4.4.1.4带有分水器的回流装置此装置是在反应容器和冷凝管之间安装一个分水器.带有分水器的回流装置常用于可逆反应体系，如乙酸异戊酯的制备实验。4.4.1.5带有搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的回流装置这种回流装置与普通回流装置不同的是增加了搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的装置。(1)搅拌装置搅拌能使反应物之间充分接触，受热均匀，并能使反应放出的热量及时散开，从而使反应顺利进行。(2)密封装置用于回流装置中的电动搅拌器一般具有密封装置。

7、实验室用的密封装置有三种：简易密封装置、液封装置和聚四氟乙烯密封装置。(2)滴加物料装置向反应器内滴加物料，常采用滴液漏斗、恒压漏斗或分液I漏斗。(3)装置的安装先将密封装置装配好，然后将搅拌棒的上端用橡皮管与固定在电动机转轴上的一短玻璃棒连接，下端距离三颈瓶底约5mm。搅拌时，其在电动机的带动下转动，搅拌速度可通过调压变压器来控制。吉林工业职业技术学院教师教案用纸4.4.1.6用于制备的分馏装置当制备某些化学稳定性较差，长时间受热容易发生分解、氧化或聚合的物质时，可采取逐渐加入某一反应物的方式，以使反应能够和缓地进行；同时通过分馏柱将

8、产物不断地从反应体系中分离出来。这时就需组装用于制备反应的分馏装置，见图4-13。4.4.2回流操作要点无论采用哪种回流装置，其操作程序与方法大体相同。4.4.2.1选择反应容器和热源(1)选择容器根据反应