食用菌中稀土元素的分离富集-ICP-AES法测定

《食用菌中稀土元素的分离富集-ICP-AES法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第24卷第9期分析试验室Vol.24.No.92005年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-9=================================================================食用菌中稀土元素的分离富集-ICP-AES法测定吕水源*1，吕宝源2，刘伟1，林华1，李小晶1（1.福建出入境检验检疫局，福州350001；2.南京大学化学系，南京210093）摘要：采用强酸型阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法同时测定食用菌中的稀

2、土元素，排除了高含量的K、Na、Ca、Mg等非稀土元素的基体干扰，并对分析谱线的选择、样品消解方法、仪器工作条件和分离富集条件进行了研究。方法回收率为92.2%～104.2%，相对标准偏差为1.4%～9.7%。关键词：ICP-AES；分离富集；食用菌；稀土元素中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：1000-0720（2005）09-0081-04食用菌是一种高蛋白质、低脂肪、营养高、污染104.2%，RSD为1.4%～9.7%。少的美食，由于还具有抗癌防病的作用，被世人誉1实验部分为绿色保健食品。稀土元素由

3、于对食用菌具有增1.1仪器及工作条件产和提高商品等级的作用逐渐被食用菌栽培业广JY-38S型电感耦合等离子体发射光谱仪（法国［1，2］泛应用。适量的稀土含量对人体有一定的医JobinYvon公司）。全息光栅：刻线4320gr/mm；光药保健作用，但据北京医科大学进行的稀土毒理实谱范围：165～450nm；色散率：0.2nm/mm；高频发验表明，稀土元素也有不同程度的毒副作用。食用生器频率40.68MHz；MEINHARD同轴雾化器，菌中稀土元素的残留问题日益受到人们的关注。SCOTT雾室，可卸式石英炬管；蠕动泵进样。功

4、率我国卫生部已于1991年颁布了部分植物性食品中0.88kW；冷却气流量12L/min；护套气流量0.2L/［3］［4］稀土元素的限量标准，但其相应检测标准只能min；载气流量0.35L/min；狭缝20/25µm；观测高测定稀土氧化物总量。度感应圈上方15mm；溶液提升量1.5mL/min；积ICP-AES法具有多元素同时测定、检出限低等分时间2.0s。优点，因此在元素分析方面越来越显示出其优势。1.2试剂及标准溶液ICP-AES法用于食用菌、蔬菜、茶叶等植物性产品各元素标准储备液（国家标准物质中心提供），［5～9］

5、中微量元素的测定已有不少报道，但迄今为均为1mg/mL。稀土元素混合标准工作溶液采用止，未见有关ICP-AES法测定食用菌中稀土元素含上述标准储备液，用体积分数5%HNO3配制成0、量的报道。由于食用菌中稀土元素含量较低，而且0.20、0.50、1.00、2.00µg/mL标准系列。实验所用基体中含量较高的K、Na、Ca、Mg等非稀土元素对试剂均为优级纯，水为二次去离子水。待测稀土元素有一定的干扰。本文采用强酸型阳离子交换树脂：强酸型阳离子1×8（聚苯乙烯离子交换树脂预分离富集食用菌中的微量稀土元-二乙烯苯磺酸型）交换

6、树脂，孔径粒度为0.074素，排除了大量的基体干扰，并对样品溶解方法、仪～0.147mm，交换柱Φ8×200mm，流速器的工作参数、共存元素的干扰以及分离富集条件1.0mL/min。的选择等进行研究，建立了食用菌中微量稀土元素1.3实验方法的ICP-AES分析方法。方法的回收率为92.2%～将实验用香菇、蘑菇、木耳、金针菇等样品用去*收稿日期：2004-10-13；修订日期：2004-12-06基金项目：国家质检总局科研项目（2002IK038）作者简介：吕水源（1975-），男，工程师—81—第24卷第9期分析试验室

7、Vol.24.No.92005年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-9=================================================================离子水洗净，自然晾干，80℃干燥3h，粉碎，备用。多的混合酸，易引入试剂污染，且消解过程繁锁。1.3.1样品溶解方法湿消解法：准确称取2g因此后面实验我们采用干灰化法处理样品。烘干的样品置于250mL高脚烧杯中，加入7mLHNO3和3mLHClO4，加盖，静置24h，在调温电热

8、表1元素分析线和检出限板上加热消解，消解过程中可适量滴加HNO3-Tab.1AnalyticallinesofelementsandtheirdetectionlimitsHClO4混合酸（V（HNO3）:V（HClO4）=1:3），直至溶元素分析线λ/nm检出限ρ（/µg/L）液澄清，蒸至近干，取下，冷却后，用HCl（1+1）5