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《利用气相色谱_质谱联合技术研究核桃仁油脂肪酸组成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2006年8月咸阳师范学院学报Aug.2006第21卷第4期JournalofXianyangNormalUniversityVol.21No.4[材料物理与化学研究]利用气相色谱/质谱联合技术研究核桃仁油脂肪酸组成郑敏燕,魏永生,耿薇(咸阳师范学院化学系,陕西咸阳712000)摘要:分别以乙醚、正己烷为溶剂,采用索氏提取法和超声波提取法对核桃仁中的核桃油进行提取。用两种甲酯化方法对核桃油进行处理,通过GC/MS方法分析了核桃油中脂肪酸的组成和含量。从核桃油中共检出13种脂肪酸,除亚油酸等5种文献报道过的主要成分外,还包括十四烷酸(肉豆寇酸)、十五烷酸、十六碳烯酸、十六碳二烯酸、十七烷酸、二十
2、烷酸(花生酸)以及二十碳烯酸和二十碳三烯酸等8种含量较少的成分,约占核桃油脂肪酸总量的1.7%。关键词:核桃;脂肪酸;甲酯化;GC/MS中图分类号:O657.63TS201.2文献标识码:A文章编号:1672-2914(2006)04-0026-03核桃(JuglansrejiaL.)是重要的木本粮油树种。DK98-1数显恒温水浴,上海安亭TDL-40B离心机。核桃仁营养保健价值很高,含有丰富的优质脂肪、蛋气相色谱条件:J&WDB-17弹性石英毛细管色白质、碳水化合物以及磷、钙、铁、钾等矿物元素和维谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气为纯度99.999%生素B,C,E等。中国医学认
3、为,核桃性温,味甘,无的氦气;柱初温100℃,保温3min,以20℃/min升温毒,有健胃、补血、润肺、益胃、养神等功效。核桃仁的速率升至200℃,再以1℃/min升温速率升至230℃;含油率一般在70%左右,主要由亚油酸等不饱和脂进样口温度250℃;柱前压73.0kPa,柱流量1mL/肪酸组成;具有防治血栓、降血压、防止血小板聚集、min,分流比1:100;进样量0.5μL。加速胆固醇排泄、促进卵磷脂合成、抗衰老的特殊功质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,电子倍增效[1]器电压0.97kV,质量扫描范围29m/z–400m/z,离子。关于核桃油脂肪酸的组成和含量,有文献报道采用气相色谱法
4、对其进行了研究,通过与5种标准源温度200℃,GC/MS接口温度230℃,溶剂峰切除样品的对照,得出核桃油主要由亚油酸(C18:2)、油时间2.5min,质谱检测起测时间3.0min。酸(C18:1)、亚麻酸(C18:3)、软脂酸(C16:0)、硬脂质谱图计算机检索数据库:NIST147。酸(C18:0)等组成[2-3]。关于核桃油中含量较少的脂肪1.3核桃油的提取酸的成分研究少有文献报道,为了更全面地了解核方法1.以乙醚为溶剂,参考GB/T14772-93标准[4],桃油脂肪酸的组成和含量,我们采用多种核桃油提采用索氏提取器提取;恒温水浴中回流提取16h,得取和甲酯化方法,并应用气相色谱/质
5、谱联用技术对黄色透明萃取液,旋转蒸发仪除去乙醚后,得亮黄色其组成和含量进行了研究,可为核桃的开发利用提核桃油。供参考数据。方法2.以正丁烷为溶剂,同法操作1材料与方法方法3.以乙醚为溶剂,室温下(25℃)用超声波处理1.1材料与试剂一定的时间,抽滤,滤液除乙醚,得亮黄色核桃油。核桃产自陕西省旬邑县,新鲜核桃购回后,剥1.4脂肪酸的甲酯化处理离出核桃仁,自然阴干、粉碎后备用。乙醚、正己烷、方法1.取核桃油1.0mL至25mL容量瓶中,加甲醇、氢氧化钾均为分析纯。入正己烷-乙醚(2:1)4mL,0.5mol/LNaOH甲醇溶液1.2仪器与条件2mL,加水至刻度,摇匀,超声处理2min,取出移至离仪
6、器:日本岛津(SHIMADZU)GC-MS/QP2010心管中,4000rpm离心2min,吸取上层脂肪酸甲酯,作GC/MS分析[5]型气相色谱-质谱联用仪,江苏昆山KQ5200DE超声。波清洗器,上海亚荣RE52旋转蒸发仪,天津泰斯特方法2.取10g核桃油于250mL烧杯中,称5g氢收稿日期:2006-04-20基金项目:咸阳师范学院科研基金项目(04XSYK205)。作者简介:郑敏燕(1971-),女,浙江缙云县人,咸阳师范学院化系副教授,陕西师范大学在读博士研究生,主要从事有机合成及天然产物化学的研究。第4期郑敏燕,等:利用气相色谱/质谱联合技术研究核桃仁油脂肪酸组成·27·氧化钠加至5
7、0mL无水甲醇中,超声波处理分散溶索氏提取器提取、方法1甲酯化的总离子流图(TIC)解后加至装有样品的烧杯中,烧杯置于55℃水浴中见图2a,方法2甲脂化TIC图见图2b。乙醚为溶剂,皂化1h,皂化过程中间歇用超声波强化处理;按1:1超声波法提取,再甲酯化后的总离子流图与乙醚为体积比加入浓硫酸进行酸化,上层脂肪酸用蒸馏水溶剂、索氏提取器提取完全一致。不同实验方法测定洗至中性,备甲酯化用。取0.2g脂
