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时间:2019-05-27
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1、实验九水的净化——离子交换法[实验目的]1.了解离子交换法制备纯水的基本原理;2.掌握水质检验的原理和方法;3.学习电导率仪的使用;4.掌握离子交换树脂的操作方法。[实验原理]天然水的净化方法有:蒸馏法、电渗析法、离子交换法离子交换法制备纯水是使自来水通过离子交换柱(内装离子交换树脂),除去杂质离子,达到净化的目的。离子交换树脂是一种难溶性的高分子聚合物,对酸、碱及一般有机溶剂稳定。它具有网状骨架结构。在其骨架上含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团”。根据树脂可交换活性基团的不同,可将离子交换树脂分
2、为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂:是树脂中的活性基团可与溶液中的阳离子进行交换,如:-+-+R-SO3HR-COOHR表示树脂中网状结构的骨架部分。+活性基团中含有H,可与溶液中的阳离子交换的阳离子交换树脂称为酸性阳离子交换树脂或H型阳离子交换树脂。按活性基团酸性强弱的不同,又分为强酸性、弱酸性离子交换树脂。例如R-SO3H为强酸性离子交换树脂(如国产“732”树脂);R-COOH为弱酸性离子交换树脂(如国产“724”树脂)。阴离子交换树脂:是树脂中的活性基团可与溶液中的阴离子进行交换,如:+
3、-+R-NH3OHR-N(CH3)3
4、-OH按活性基团碱性强弱的不同,又分为强碱性、弱碱性离子交换树脂。例如+-+-R-NOH(CH3)3为强碱性离子交换树脂(如国产“717”树脂);为R-NH3OH弱碱性1离子交换树脂(如国产“701”树脂)。+2+-2-当水流经过离子交换柱时,水中的Na,Ca或Cl,SO4等离子与树脂上的活性基团+-中的H或OH进行交换:-++-++R-SO3H+Na⇌R-SO3Na+H-+2+-2++2R-SO3H+Ca⇌(R-SO3)2Ca+2H+-+-R-N(CH3)3+Cl⇌R-
5、N(CH3)3+OH
6、
7、--OHCl+-这样,经过离子交换柱后,交换出来的H和OH发生中和反应,使水得到净化。在离子交换树脂上进行的反应是可逆的,当用一定浓度的酸碱处理树脂时,无机离子便从树脂上解脱出来,使树脂得到再生。[基本操作]一、电导率仪的使用1.预热把电源线18插入仪器电源插座11中,打开电源开关,预热30min.。2.校准将选择开关9指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮8指向“1”刻度线,“温度”–1补偿调节旋钮6指向“25”度线,调节“校准”调节旋钮7,使仪器显示100.00μS·cm,校准完毕。3
8、.电导电极的选择为获得较高的测量精度,要正确选择电导电极常数。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。4.电极常数的设置将量程选择开关9指向“检查”,调节温度补偿旋钮至25度,调节–1“校准”补偿调节旋钮8使仪器显示100.00μS·cm。调节常数补偿旋钮8使仪器显示值与所需电导常数相同。5.温度补偿的设置调节仪器面板上的温度补偿调节旋钮6,使其指向待测溶液的实际温度值,则测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算成25℃下的电导率值。6.测量电极使用时,用电极夹夹紧电极的胶木帽,并通过
9、电极夹把电极固定在电极杆上,将电极浸入待测液中。将量程选择开关9按所需量程调节。7.读数所测量的电导率=显示读数×电极常数如:当电极常数为0.01时,所测量的电导率=显示读数×0.01。二、离子交换树脂的预处理,装柱和树脂再生1.树脂的预处理2(1)阳离子交换树脂的预处理:用水将树脂冲至无色后,改用纯水浸泡4~8h,再用5%HCl浸泡4h。倾去HCl溶液,用纯水洗至pH=3~4。纯水浸泡备用。(2)阴离子交换树脂的预处理:将树脂如同上法漂洗和浸泡后,用5%NaOH溶液浸泡4h。倾去NaOH溶液,用纯水洗至pH
10、=8~9。纯水浸泡备用。2.装柱在离子交换柱下端放入少量玻璃棉(经防树脂漏出),然后装入蒸馏水至交换柱的1/3高,排除柱下部和玻璃棉中的空气。将处理好的树脂混合后与水一起加入交换柱中,与此同时打开交换柱下端的夹子,让水缓慢流出(水流的速度不能太快,防止树脂露出水面),使树脂自然沉降。装柱时防止树脂层中夹有气泡。装柱完毕后,在树脂层上盖一层玻璃棉,以防加入溶液时把树脂冲起。3.树脂的再生树脂使用一段时间失去正常的交换能力,可按如下方法进行再生:(1)阴离子交换树脂的再生:用自来水漂洗树脂2~3次,倾出水后加入5
11、%NaOH浸泡20min,再用适量5%NaOH洗涤2~3次,最后用纯水洗至流出液pH=8~9。(2)阳离子交换树脂的再生:用自来水漂洗树脂2~3次,倾出水后加入5%HCl浸泡20min,再用适量5%HCl洗涤-2~3次,最后用纯水洗至检不出Cl,流出液pH≈6。[实验内容]1.装柱分别在离子交换柱中装入2/3高的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,并保持水面高出树脂2~3cm。2.纯水的制备将自来水通入
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