同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Cd 的含量

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1、2007年10月质谱学报83同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Cd的含量冯流星，马联弟，韦超（中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100013）TheDeterminationofCdContentinPolypropylenebyID-ICP-MSFENGLiu-xing,MALian-di,WEIChao（ChemicalMetrology&AnalyticalScienceDivision,NationalInstituteofMetrology,Beijing100013,China）Abstract：Theconc

2、entrationofCdinpolypropylenewasdeterminedbyisotopedilutionICP-MS.Thesamplewas114112digestedbyhigh-pressurevesselwithHNO3/H2O2.BymeasuringtheabundanceratiosofCd/Cdandaddingthespikequantity,theconcentrationofCdcanbedetermined.Moreover,theuncertaintyofthemeasurementresults

3、wasalsoanalyzedandevaluated.Thismethodhasgoodaccuracy,smalluncertaintyandithasnothingtolosswithCdduringthesamplehandlingprocess.Thismethodismoresuitableforthecertificationofreferencematerialsfornationalmetrologyinstitute.Keywords：ID-ICP-MS;Cd;polypropylene中图分类号：O657.63文

4、献标识码：A文章编号：1004-2997（2007）增刊-83-02镉是一种有毒的化学元素，主要用于工业。镉及其化合物经食物、水和空气进入人体后会产生毒害作用。因此，继欧盟RoHS指令（2002/95/EC）于2006年7月1日正式实施后，我国的《电子信息产品污染控制管理办法》也于2007年3月1日开始实施。对欧盟及中国市场出售的电子电气设[1-2]备中铅、汞、镉、六价铬重金属及多溴联苯、多溴联苯醚的含量进行了定量限制。对塑料等复杂[3-5]基体中Cd的测量，主要有ICP-AES、AAS和ICP-MS法。2007年国家认可委员会公布的

5、一项[6]《CNAST0329塑料中重金属元素检测能力验证计划结果报告》表明我国各个实验室塑料中Cd元素的检测结果差别很大，因此检测方法有待改进。同位素稀释质谱法（IDMS）是痕量分析技术中最准确的方法。本工作采用ID-ICP-MS法测定塑料中Cd的含量，有效的避免了样品前处理过程中的损失及沾污。方法准确、可靠，尤其适用于标准物质的定值。1实验部分1.1主要仪器和装置Agilent7500ce型ICP-MS：美国安捷伦公司产品；天平：瑞士MettlerToledo型，全载量100g，最小分度值0.01mg；高压消解罐：50mL聚四氟乙

6、烯内杯，不锈钢外套，北京实华科技公司产品；1000级超净室和室内100级超净台。1.2主要试剂114114112－1Cd浓缩同位素：同位素丰度比Cd/Cd为13.090849，制备成浓度为4.425µg·g的试剂，美国橡树岭实验室产品；塑料样品：国家标准物质研究中心研制的标准物质（BW3067，PP-L）、Cd84质谱学报第28卷增刊单元素标准溶液（GBW(E)080119）；欧盟聚乙烯塑料标准物质（ERM681）；硝酸、去离子水：均经亚沸蒸馏等方法提纯。1.3混合样品的配制及样品消解浓缩同位素与待测样品以及测量过程中所用的校准溶液的

7、配制，均遵从最佳样品混合公式：R=⋅RRbzy配制过程使校准溶液中Cd的浓度和丰度比与待测样品Cd的浓度和丰度比大致相当。样品的前处理过程按照如下步骤进行：（1）称取约0.1g塑料样品放入聚四氟乙烯内杯中，用注射器小心加入114112约0.2g稀释剂溶液，使混合样品中Cd/Cd的丰度比接近最佳稀释比。（2）样品消解：加入4mL硝酸，1mL30％的过氧化氢，盖上聚四氟乙烯瓶盖，套上不锈钢外套并拧紧，在烘箱中160℃下加热4h。（3）待冷却后转移，用3％的硝酸分两步稀释至约30ppb，此溶液为待测溶液。样品测定结果的计算公式为：n∑RMi

8、iyRRzb−'mzi=1CCyz=nRRb'−ymy'∑RMiizi=1式中：Rb、Rz、Ry分别表示混合样品、稀释剂和待测样品中元素的同位素丰度比；Cy、Cz分别代表待测样品和稀释剂中Cd的浓度；mz、my分别代表样