GB8221.3-1987 铟化学分析方法 甲基绿分光光度法测定铊量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法GB8221.3一87甲基绿分光光度法测定铃量MethodsforchemicalanalysisofIndiumThemethylgreenphotometricmethodforthedeterminationofthalliumcontent本标准适用于锢中佗量的测定。测定范围:0.0005%-0.0120%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用盐酸分解。在。0080.2

2、4mo1/L氢滨酸溶液中，轮与甲基绿生成的紫色络合物，用乙酸异戍醋萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。2试荆2·1乙酸异戍酷。2.2盐酸(1+1)，优级纯。2.3氢澳酸(Imol/L，内含2%的饱和澳水)。2.4磺墓水杨酸溶液(10%),2.5甲荃绿溶液(0.5%)。2.6铭标准贮存溶液:称取0.26078硝酸铭基准试剂，置于50m1烧杯中.用水溶解，移入1000m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含200pg馆。2.7蛇标准溶液:移取10.00m1铂标准贮存溶液(2.6

3、)于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液lml含2u8佗。仪器分光光度计分析步驻.1试样量按表1称取试样。中国有色盘属工业总公司1987一09一04批淮1988一09一01实施GB8221.3一87论量，%试样量，s0.00050.00150.5000>0.0015~0.00500.2000>0.0050-0.01200.10004.2空白试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于loom!烧杯中，加入IOml盐酸(2.2)，盖上表皿，低温加热溶解并燕至近干，加入

4、2m1氢澳酸(2.3),微热溶解，取下冷却。4.3.2移人125ml分液漏斗中，加入lml磺基水杨酸溶液(2.4),混匀，用水稀释至25ml，加入3ml甲基绿溶液(2.5),混匀，加入10.OOml乙酸异戍醋(2.1)，振荡2min，弃去水相，用loml水洗涤一次。4.3.3将部分溶液移入lc。比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铭量4.47一作曲线的绘制移取0.00,1.50,3.00,4.50,6.00,7.50m1蛇标准溶液(2

5、.7)，分别置于一组125ml分液漏斗中，以下按4.3.2款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以轮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果计算按下式计算蛇的百分含量:TI(%)=竺X100式中:矶，-一自工作曲线上查得的蛇量，9;，—试样量，96允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。弃2佗量允许差0.00050.00150.0003>O.00t5-0.00500.0006>0.D1150一0.0100.0012>0.010-0.0120.002苍95GB8221.3一

6、87附加说明:本标准由株洲冶炼厂负贵起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人周安康、张丽萍。