GB8221.4-1987 铟化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法GB8221.4一87铬天青S分光光度法测定铝量MethodsforchemicalanalysisofindiumThechromazurolS-tetradecylpyridinebromidephotometricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent本标准适用于锢中铝量的测定。测定范围0.0005环一。.0015肠。本标准遵守(j13116778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方

2、法提要试祥用氧嗅酸分解。在5.5mol/L氢澳酸介质中.以乙酸丁酷萃取分离锢铜、锡、铁分别用硫代硫酸钠和抗坏血酸掩蔽。在pH5.4的溶液中·铝与铬天青S-澳代十四烷基毗咙形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。2试剂2.1乙酸丁酉旨2.2盐酸(}十3).优级纯。2.3氢澳酸(5.5moI/L)，优级纯2.4氢氧化按(IF2)。2.52,」一二硝基酚溶液(0.I%).川乙醇配制。2.6抗坏血酸济液(0.I%)用时现配2.7铬天青S溶液(。.030!)。2.8澳代}一四烷基毗咤溶液(0.26万)。2.

3、9乙酸钠溶液(10%):称取1008无水乙酸钠溶干水中。加入Ig硫代硫酸钠‘Na,S,O,"5H,0)，待其完全溶解后.用水稀释至IOOOMI容量瓶中，混匀。2.10铝标准贮存溶液:称取。.2000g金属铝(99.9%以上)。搜于聚乙烯烧杯中。加入20m!水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，加〕OOMI盐酸(2.2),搅拌使沉淀溶解，冷至室温移入IOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液lml含200ug铝2.11铝标准溶液:移取10.00"I铝标准贮存溶液(2.10)置十1000"I容量瓶中，加入50"1盐酸

4、(2.2)。用水稀释至刻度.混匀。此溶液1"I含2Ng铭3仪器分光光度ii4分析步骤4.1试样童中国有色金属工业总公司1987-0904批准1988一09一01实施s97GB8221.4一87称取0.5000g试样口.2空白试验随同试样做空白试验。，3测宁4.3.1将试样(4.1)置于l00ml烧杯中，加入5ml氢澳酸(2.3)，盖上表皿，低温加热溶解并蒸发至近干，取下冷却，加入loml氢澳酸(2.3)，微热溶解盐类，取下冷却。4.3.2将溶液移人125ml分液漏斗中，用loml氢澳酸(2.3)分次洗烧杯，洗液并入分

5、液漏斗中，加入15-1乙酸丁醋(2.1)，剧烈振荡lmin,静置分层。水相放入50-1烧杯中，蒸干稍冷，加2m1盐酸(2.2),盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却，移人100-1容量瓶中4.3.3加入1滴2,4一二硝基酚溶液(2.5)，用氢氧化按(2.3)调节至溶液变为黄色，再滴加盐酸(2.2)至黄色恰好消失。加入2.Oml抗坏血酸溶液(2.6)，混匀。加人10.Oml铬夭青S溶液(2.7),10.Oml浪代十四烷基毗陡(2.8),10.0-1乙酸钠溶液(2.9)，每加一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀放置lOmi

6、no4.3.4将部分溶液移人2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的铝量。4,4工作曲线的绘制移取0.00,0.80,1.60,2.40,3.20,4.00m1铝标准溶液(2.11)，分别置于一组100m1容量瓶中，用水稀释至约IOml，以下按4.3.3款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算铝的百分含量AI(%)二竺X100式中:1.--一自工作曲线上查得的铝量.8.爪一一试样量，9。6

7、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。允许差0.0005--0.00150.0003附加说明:本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人肖永球。598