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1、第五期塑料工业聚醚飒树脂的表征黄锐齐昆‘成都科技,大学塑料工程系、、、、、”本文使用元素分析红外光谱紫外吸收光谱核磁共振示差量热扫描、、,对树脂进行偏光显微镜裂解气相色谱质谱广角一射线衍射等方法,。。了表征并探讨了其相态和玻瑞化转变特点对国产树脂有了较完整的认识关键词聚醚矾结构分析表征元素分析采用意大利前言。。型元素分析仪有机元素色谱法测定—聚醚矾是墟拍色透明的非结晶性树红外光谱分析公司一、、、、,一’。脂耐热性阻燃性化学稳定性尺寸稳定性等型红外光谱仪波数范围固体,综合性能优良且耐应力开裂性好它在℃时粉末与压片的耐蠕变性是热
2、塑性树脂中最高的。自年代紫外吸收光谱分析使用日本岛津公司,英国帝国化学公司开发生产以来已一紫外分光光度计一双光、、,,,。在宇航电子汽车等工业领域得到应用国束双波长波长精度士用为溶,。。内吉林大学研制的树脂已工业化生产剂。人我们对国产的成型加工性能已做了核磁共振用一核磁共振仪,”。,。一些研究并成功地作出了塑料注塑件和测的谱外锁定位以为溶剂’〕,挤出管材本文介绍了多种测试方法对裂解气相色谱质谱采用,、。树脂结构的表征以期为合成改性和加工应用色质联用仪实验条件为居。,。一提供理论基础里点裂解器在℃℃各裂解秒一一‘,柱以,速度从
3、℃升至℃保实验部分,。持所有色谱峰由质谱分析,试样及制备测定使用一,、、、、·一’原料为粉料由吉林大学提供升温速率为℃气氛,。。批号刃一偏光显微镜日本偏光显样品制备如下微镜观察融膜,于冷压成片在室温下加压分广角一射线衍射用,。一一,,钟取出待用型射线衍射仪加速电压。,。熔融成膜电流人压片试样,溶液溶剂为二甲基甲酞胺和二。结果与讨论抓甲烷测试方法树脂的结果分析现工作单位中山大学材料科学研究所,广州,国家科学甚金资助项目塑料工业年元素分析结果紫外光谱是由分子的电子跃迁引起的,反。表中列出了树脂元素分析与计算值映了分子的电子结构大
4、部分苯环化合物在。。,,、铭的比较的化学式为印〕结构单元之间都有紫外吸收峰苯在、,分子量为由表可见实验值与计算值的处有三个吸收峰引入取代基时,,和元素含量较近的含量差别有些大可苯的第三个峰向长波方向移动阁能是误差所致。从元素分析结果可认为树脂是图为在溶液中的紫外吸收曲。,符合中各元素的含量的线扣除了背景可见在波长有取代苯的最大吸收。对于波长在以下表树脂元家分析结果的紫外光有强烈的吸收,这就是耐紫外光,箭瑞念赢忐赫猛性能较差光稳定性较低的原因实验证明无论在隋性气氛或真空中和空气中都发生光,、,降解致使变黄变脆还伴有气体产物。,
5、。等放出因而为提高的耐候性防止红外分析结果,,性能劣化在户外使用的制品应加有碳黑或光红外光谱产生于分子的振动跃迁直接反。映了分子结构。图为的红外吸收光谱图稳定剂闭,参阅有关文献得到各吸收峰的归属见表,一’一’其中和为反对称伸展次‘工城︸﹃‘且叫﹄,,一’工振动是矾基阅裤划占‘团存在的标志为芳香醚叮‘一尸,尹曰的反对称伸展振动吸收为芳醚存在的特征另,一’外在一间存在的三个依次减小,,的极弱的峰为一二取代苯环的特征在图‘一‘,一‘,一‘八中没有出现和左数一’一‘结构中支化链存在的特征吸收和一,,亡一‘一’和含联苯结构的特图红外光
6、谱图。,征吸收可见国产树脂是符合无支化无。联苯结构特征的哪长侧,表谱吸收峰的归属,一’荃波数团振动形式今笨环一伸展振动巾笨环伸展留反对称。二伸展振动一一今一巾芳香醚一。一反对称伸展盆砚,对称伸晨振动中一一一伸展振动护一命芳香醚一。一对称伸展振动一巾取代苯环的变形振动一一伸展振动波长人,命苯环图紫外吸收光谱—的紫外光谱第五期塑料工业,的‘℃核磁共振谱解析表,犯共振峰归属核磁共振波谱是有机化学结构分析中最有位。,用的一个工具由于各类核在分子中位置不同,,一它们将在不同频率处发生共振也就是它们的以》八卜,生,。”,化学位移不同对于
7、谱通常不能从峰,,‘,‘℃个数的多,月高来判断少而只能有峰的个数来。‘’判断最少有几种不同的碳但有氢相连的吸,‘’。结果收峰较高而无氢相连的吸收峰则很低,‘’,从表分析的结果可以看出图为的波谱在低场,,。在℃无裂解产物而在℃裂解时产物左右两峰为溶剂中甲基碳原子的位移在。,以洛。为和苯酚与等的结果相比裂高场为中的碳原子在、,、、解产物没有二苯醚二苯矾和联苯等这说明国高场的和则相应。。产与国外的裂解机理是有差别的尸于分子中存在着种苯环碳因而也相应在隋性气氛中裂解主,要是大分子断链裂于为直线无支化和联苯结构,。解出部分低分子后生成
8、稳定的含碳化合物表的,结果’二沮度《℃”裂解产物裂解后情况不出蜂淡黄色,日空气、出峰时间·羚出峰时间加黑色·,,,。,·化学位移矛刀,“出‘时间‘‘曰’,图的谱,,—,———的相态———一般认为为非晶物质。对试样进,为了确定苯环上四种碳原子相应的位移,,行一射线衍射试验没有发现结晶衍射峰显
