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时间:2019-06-06
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1、混合物种CuSO4的测定【实验目的】1、熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法;2、掌握吸收曲线和标准曲线的绘制;3、学习分光光度计的使用.【实验原理】1、分光光度法是根据物质的吸收光谱及光的吸收定律,对物质进行定性定量分析的一种方法。根据Lambert-Beer定律,当吸光物质种类、溶剂、溶液温度一定时,具有一定波长的单色光通过一定厚度(b)的有色物质溶液时,有色物质对光的吸收程度(A)与有色物质的浓度(c)呈线性关系,用关系式表示为:A=abc(1)其中a成为吸光系数,单位为L·g-1·cm-
2、1,c的单位是g·L-1由(1)式可知,在相同测定条件下,分别测定已知浓度的标准溶液和待测物的吸光度,由A(标)=abc(标)、A(待测)=abc(待测)得C(待测)=此法为标准曲线对照法2、含Cu2+溶液呈蓝色,但当Cu2+浓度较低时,蓝色较浅,为使其蓝色更加明显可往溶液中加入一定量的NH3·H2O,Cu2+与NH3生成铜氨络离子{Cu2++NH3→[Cu(NH3)4]2+C(Cu2+):C(NH3)=1:200~1:40},当[Cu(NH3)4]2+浓度在0.002~0.01mol/L时吸光度
3、A的范围是0.1~0.5.不同浓度的溶液有不同的吸光度,为了省去测量后的计算,提高测量的准确度,我们可以以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制成标准曲线,在同样的条件下择定被测溶液的吸光度后用标准曲线可直接读出铜离子的浓度.3、利用吸收光谱曲线找出最大吸收波长【仪器与试剂】仪器:722型分光光度计、分析天平、比色管(25ml×6)、25ml吸量管、滴管、100ml容量瓶、玻璃棒、烧杯.试剂:1mol/LNH3·H2O、CuSO4样品、蒸馏水、分析纯CuSO4·5H2O.【实验步骤】1、用电子天平准确称
4、取=0.7~0.8g(精确至0.0001)硫酸铜样品和=0.71~0.85g(精确至0.0001)的CuSO4·5H2O.2、将样品溶解在烧杯后转移至100ml容量瓶中加蒸馏水稀释到刻度线、摇匀,配成100.00ml溶液,将分析纯CuSO4·5H2O用蒸馏水溶解在烧杯中后转移至100ml容量瓶中稀释至刻度线配成100.00ml溶液3、取25ml比色管6个,按下表配置不同浓度的溶液.铜标准溶液及待测溶液的配制温度:相对湿度:实验序号1(空白)23456(待测)标准溶液/ml0.002.004.006
5、.008.000.00样品液/ml0.000.000.000.000.005.001mol/L/ml10.0010.0010.0010.0010.0010.00V总(稀释)/ml25.0025.0025.0025.0025.0025.00C稀释()/ml4、吸收光谱的测定:取4号溶液,在460nm~700nm波长范围内,以试剂空白作为参比溶液,每隔20nm波长测定一次溶液的吸光度,每次次改变波长均需用空白溶液调零,并在最大吸光度A附近20nm每隔5nm测定一次溶液的吸光度,将数据记录在下表中,以吸
6、光度A为纵坐标,波长为横坐标作图,绘制吸收光谱,找出最大吸收波长.于下表记录数据并处理.460~700nm吸收光谱的测定波长/nm460480500520540560580600620640660680700吸光度A最大吸收峰附近20nm吸收光谱的测定波长/nm吸光度5、选择,以空白溶液作为参比溶液,分别测定表2~6号溶液的吸光度.记入下表以浓度为横坐标,A为纵坐标绘制标准曲线.分别用标曲线法和标准对照法求出待测液中浓度.实验编号1(空白)23456(待测)C()/g·吸光度A6、由待测液中C()
7、求出混合物中含量.的含量测定标准对照法数据标准曲线法数据吸光度A吸光度A所选标准溶液的吸光度A所选标准溶液的吸光度计算出含量/g·从标准曲线上直接读出的中的含量/g·原中含量/g·原中含量/g·=()==
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