硅胶柱层析法分离生姜精油中的_水芹烯

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1、第27卷第5期精细化工Vo.l27,No.52010年5月FINECHEMICALSMay2010催化与分离提纯技术硅胶柱层析法分离生姜精油中的水芹烯*薛岩明,杜爱玲,贾雁高,杜爱琴(山东大学化学与化工学院,山东济南250061)摘要:利用硅胶柱层析对生姜精油中的水芹烯进行分离研究,采用紫外分光光度法(UV)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)对分离样品进行分析,结果表明,柱层析适宜条件为:正己烷为洗脱剂,m(生姜精油)m(硅胶)=150,洗脱剂流速为20mL/min。在该条件下,经过两次硅胶柱层析,可得到水芹烯的峰面积百分数为9

2、518%的样品。关键词:水芹烯;生姜精油;硅胶柱层析;UV;GC-MS;分离提纯中图分类号:TQ028;R2842文献标识码:A文章编号:1003-5214(2010)05-0433-05SeparationofPhellandrenefromGingerEssentialOilbySilicaGelColumnChromatography*XUEYanming,DUAiling,JIAYangao,DUAiqin(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShandongUniversity,Jinan25

3、0061,Shandong,China)Abstract:Theseparationofphellandrenefromgingeressentialoilbysilicagelcolumnchromatographywasinvestigated.TheUVspectrophotometryandgaschromatographymassspectrometry(GCMS)andhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wereusedtoanalyzetheseparatedsamples.Theresultsshowe

4、dthatthecolumnchromatographywaspreferablyconductedundersuchconditions:nHexaneaseluan,tm(gingeressentialoil)m(silicagel)=150,andtheeluantflowrateof20mL/min.Undertheseoperationalconditionsandaftertwicesilicagelcolumnchromatography,theGC-MSpeakareapercentageof9518%forthesampleofphellan

5、drenecanbeobtained.Keywords:phellandrene;gingeressentialoi;lsilicagelcolumnchromatography;UV;GC-MS;separationandpurificationFoundationitem:Shandongprovincescienceandtechnologydevelopmentproject(2007GG30009010)生姜提取物生姜精油主要含有姜烯、姜香料中间体,同时也是一种具有生物活性的天然杀[1]黄烯、法尼烯、没药烯、水芹烯、倍半水芹烯、虫剂。

6、水芹烯在各植物油中的含量均不高,国姜酚等成分,各成分均具有一定的活性和良好的应内外学者对水芹烯的研究以合成居多,如夏克坚[2]用价值。等以蒎烯为原料,经磺化、裂解等反应制备出水芹烯是存在于花椒、生姜等植物的挥发油[3]水芹烯;任宇红等采用微波裂解,使水芹烯的中的单环单萜类化合物,含有一个共轭双键,化学性合成路线缩短;EdwardL.Handl[4]等在合成中,采质活泼,具有新鲜的柑橘-胡椒香气,是一种香料和用多级萃取结晶方法,使水芹烯与多种萜烯分收稿日期:2009-09-30;定用日期:2010-02-04基金项目:山东省科技发展计划项目(2007

7、GG30009010)作者简介:薛岩明(1982-),男,硕士研究生,师从杜爱玲教授,研究方向:天然产物有效成分的提取与分离,电话:15053168602,E-mai:lyanming.xue@yahoo.com。联系人:杜爱玲(1956-),女,山东烟台人,教授,主要研究方向为生物资源提取与材料腐蚀,E-mai:lduailing@sdu.edu.cn。#434#精细化工FINECHEMICALS第27卷离。水芹烯可作为高档香料和药理活性物质,就MS分析。色谱条件:起始温度60∀,

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