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《GB7878-1987 森林土壤有效钼的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC634.6.114:631.423森林土壤有效钥的测定GB7878-87Determinationofavailablemolybdenuminforestsoil本标准适用于森林土壤微量兀素分析中有效钊}的测定。1草酸一草酸钱浸提一硫氛酸钾比色法1.1方法要点土壤中的铂可区分为四部分:水溶性铂、交换性铝、难溶性铂及有机结合态相，能被植物吸收的钊，可用草酸一草酸钻溶液(Tamm溶液)浸提，该浸提剂的缓冲容量较大，基本上适用于各种反应的土壤。土壤浸出液中相的测定可用比色法、极
2、谱法、原子吸收分光光度法。比色法多用硫氰酸钾法，其灵敏度较高，但对显色条件有严格的要求;目前以硫氰酸钾法应用较为广泛。在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价相在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo(CNS),-jCMoO(CNS),3’一，用有机溶Pi(异戊醇等)萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处.溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都影响颜色的强度和稳定性。盐酸浓度应小于或等于4mol/L,硫氰酸钾浓度至少应保持0.6%01.之试剂1.2.1草酸一草酸镶浸提剂:24.99草酸铁〔(NH4)2
3、C,04·HBO，分析纯〕与12.69草酸(H,C,O,·2H,0，分析纯)溶于水，定容成1Lo酸度应为pH3.3，必要时在定容前用pH计校准。1.2.26.5mol/L盐lu溶液:用重蒸馏过的盐酸配制。1.2.3异戊醇一四氯化碳混合液:异戊醇C(CH,),CH"CH,CH,"OH。分析纯〕，加等体积四氯化碳(分析纯)作为增重剂，使密度大于19/mlo为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许硫氰酸钾和二氯化锡溶液，振荡几分钟，静置分层后弃去水相。1.2.4泞檬酸
4、试剂(分析纯)。1.2.520%硫氰酸钾溶液:209硫氮酸钾(KCNS，分析纯)溶于水，稀释至100m1。1.2.610%二氯化锡溶液:109未变质的二氯化锡(SnCl,.2H,0，分析纯)溶解在50m1浓盐酸中，加水稀释至100m1。由于二氯化锡不稳定，应当天配制。1.2.70.05%三氯化铁溶液:0.59三氯化铁(Fecl,·61420，分析纯)溶于1L6.5mol/L盐酸中。1.2.81ppm金月标准溶液:0.25229全目酸钠(Na,M004.21-1,0，分析纯)溶于水，加人lml浓盐酸(优
5、级纯)，用水稀释成1L，成为l00ppmi,1的贮备标准溶液。吸取5ml贮备标准溶液，准确稀释至500m]，即为1ppm乍目的标准溶液。1.8主要仪器往复振荡器;高温电炉。125mI分液漏斗;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。1.4测定步骤1.4.1待测液的制备:称取25.008风干丰(通过2mm尼龙筛)，盛在塑料瓶中，加250mI草酸一草酸铱浸腿剂。瓶塞盖紧，在振荡机L&荡3h或过夜。过滤(用经6mol/L盐酸处理过的滤纸)，过滤时弃去最初的10一15ml混浊滤液。国家标准局1987一06一04批准1
6、988一O1一01实施GB7878-871.4.2测定:取200m1滤液(含相不超过6Ng)在烧杯中，于电炉r.蒸发至小体积，移人石英蒸发皿或50m1硬质玻璃烧杯中，继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后，移人高温电炉中于450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加IOMI6.5mol/L盐酸溶解残渣。移人125m1分液漏斗中，加水至体积约为45m1。加1g柠徽酸和2一3ml异戊醇一四氯化碳混合液。摇动2min,静置分层后弃去异戊醇一四氯化碳层。加人3ml硫氛酸钾溶液，混合均匀，于是溶液呈现Fe(CNS)
7、,的血红色。加2m]二氯化锡溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失。准确加人10.0ml异戊醇一四氯化碳混合液，振动2一3min,静置分层后，用干滤纸将异戊醇一四氯化碳层过滤到比色槽中，在波长470nm处比色侧定。1.4.8S作曲线的绘制:吸取1ppm铝标准溶液。、0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0m1分别放人125m]分液漏斗中，各加10m]0.05%三氯化铁溶液，按上述步骤显色和萃取比色(系列比色液的浓度为0-O.6PPm全目)，绘制工作曲线。1.5结果计算cx犷xis有效铂(MO,
8、ppm)二二一‘....................-...⋯⋯，.(1)用式中:c由工作曲线查得比色液钥的PPM数，钻V显色液体积，IOm1，分取倍数，is二浸提时所用浸提剂体积(ml)/测定时吸取浸出液体积(ml)二250/200;。—土坡样品质最，259.1.6允许偏差按GB7877-87《森林土壤有效硼的测定》第6章表的规定。注①由于有机溶液中络合物的颜色比在水溶液中稳定，并且试样含钥最一般都很低，常用有机溶剂如异戊醉、异戊007乙酚、甲基异
