GB7875-1987 森林土壤全硫的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC884.0.114:曲1.423GB7875-87森林土，壤全硫的测定Determinationoftotalsulphurinforestsoil本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的测定。1燃烧碘f法1.1方法要点土样在1250℃的管式高温电炉通人空气进行燃烧，使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化硫逸出，以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定，终点是生成的碘分子(I,)与指示剂淀粉形成蓝色吸附物质，从而计算得全硫含量百分数。本法适用于0.005%一20%的全硫含

2、量测定。105+3S0;-一I一+350;1.2试剂1.2.1盐酸一甘薯淀粉吸收液:于500ml正在沸腾的0.4%盐酸中，加200mI1%甘薯淀粉溶液，搅匀(甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂终点明显，特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超过半个月1.2.20.0500mol/L含KzCrz0，标准溶液:称取2.45169在1300C烘过3h的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解后，移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.30.0500mol/L硫ft硫酸钠标准溶液:称取14.219硫代硫酸钠(N3,S20,"

3、.7H,0)，溶于200m1水中，加人0.29无水碳酸钠，待完全溶解，再以水定容至1L。放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下:吸取25m10.0500m01/L音K,Cr,O，标准溶液于150m1锥形瓶中，加1g碘化钾，溶解后加人5m)1:1盐酸，放置暗处5min,饭出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色褪到淡黄色，即加入2MI1%甘薯淀粉指示剂(1g甘薯淀粉溶于100m1沸水中)，继续滴定至蓝色褪去，溶液呈无色即为终点，记下硫代硫酸钠用量，计算其浓度。1.2.40.01mo

4、l/L碘酸钾标准溶液:称取2.148碘酸钾溶解于含有4g碘化钾X111g氢氧化钾的热溶液中，冷却后用水定容至1L，摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时，同样也用0.4碘化钾和0.1%氢氧化钾溶液稀释之。测定低硫样品时，可将碘酸钾标准14液稀释1。倍后应用。标定方法如下:吸取25ml待标定的碘酸钾溶液于150m1锥形瓶中，加5mll:1盐酸，立即以刚标定过的相当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色，再加人2ml1%甘薯淀粉指示剂，继续滴定至蓝色减褪，溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时，因蓝色褪去较慢，硫

5、代硫酸钠溶液需要慢慢滴人，每加1滴，就摇动10一20s，以免过量。计算滴定度，公式如下:cx犷lx32.06:二一.⋯⋯，.⋯。...................-..........⋯⋯(1)25式中:T—碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/ml;—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;32.06—硫原子的摩尔质量，mg/mmol;国家标准局1987一璐一04批准1888一01一01实施GB7875-8725—待标定的碘酸钾溶液体积，mlo1.2.55%高锰酸钾溶液:5

6、g高锰酸钾溶于100m15%碳酸氢钠溶液中。1.2.65%硫酸铜溶液:5g硫酸铜溶于100m.水中。1.8主要仪器燃烧法测定硫的装置图(见下图)。空气燃烧法测定硫的装置图1一盛有5%硫酸铜溶液的洗气瓶;2一盛有5%高锰酸钾溶液的洗气瓶.3一盛有浓硫酸的洗气瓶，4一管式电炉，5一燃烧管和燃烧舟。6一二通活塞.7一吸收瓶.8一团形玻璃偏斗，9一滴定管;10-通活塞，11.13.“一橡皮管。12一玻璃管;15-盛吸收液的下口瓶;16.17一玻璃抽气管(或真空泵)和废液排出口，18-铂铭温度计吸收系统使用说明:当仪器完

7、全安装好且经检查不漏气后，关闭活塞6，用玻璃抽气管或真空泵进行抽气，转动活塞10，使玻璃管12与橡皮管11连通，此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，约50m1体积后，关闭活塞10，打开活塞6,调节抽气管抽气速度，直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时，打开活塞10,使玻璃管1晌橡皮管13连通，捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。1.4浦定步，1.4.1将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到1250℃左右，在吸收瓶中加人80m1盐

8、酸一甘薯淀粉吸收液，用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度，使空气顺序通过盛有5%硫酸铜溶液(用于除去空气中可能存在的硫化氢)、5%高锰酸钾溶液(用于除去还原性气体)，以及浓硫酸的三个洗气瓶，然后进人燃烧管，再进人盐酸一甘薯淀粉吸收液的底部，最后进人抽气真空泵。用碘酸钾(KIO,)标准溶液滴定吸收液，使之从无色变为浅蓝色(2一3min不褪色)。1.4.2'打开燃烧管的进气端，将