lyt1255-1999 森林土壤全硫的测定

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1、LY/T1255-1999前言本标准是对GB/T7875-1987(森林土壤全硫的测定》的修订。在技术内容上，对不符合国家法定计t单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。本标准采用燃烧碘量法和EDTA间接滴定法。燃烧碘量法是将土样在1250℃的管式高温电炉通入空气进行燃烧，形成二氧化硫，以稀盐酸溶液吸收生成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定。该法的特点是比较快速，但不适于精密的测定，所需管式高温电炉也不易广泛购置。近几十年碱熔-EDTA间接滴定法有取代硫酸钡质最法之势，EDTA间接滴定法测定待测液中硫酸根浓度的

2、范围为20300kg/mL硫酸根。自本标准实施之日起，原GB/T7875-1987,本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、黄械、杨光谨、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准LY/T1255-1999森林土壤全硫的测定Determinationoftotalsulphurinforestsoil范围本标准规定了采用燃烧碘量法和EDTA间接滴定法测定森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的方本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条

3、文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1253-1999森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定3嫩烧碘f法3.1方法要点土样在1250℃的管式高温电炉通人空气进行燃烧，使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化硫逸出，以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定，终点是生成的碘分子(I2)与指示剂淀粉形成蓝色吸附物质，从而计算得全硫含量(g/kg)。本法适用于。.05-50g/kg的全硫含量测定。I0,+3S0;-一I-+3S0;--3.2试剂3.2.1盐酸一甘薯淀粉吸收液:于500

4、mL正在沸腾的。o5mol/L盐酸中，加200mL10g甘薯淀粉溶液，搅匀(甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂终点明显，特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超过半个月。3.2.20.0500mol/L含K2Crz0,标准溶液:称取2.4516g在‘30'C烘过3h的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解后，移人1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.30.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取14.21g硫代硫酸钠(Na;SA·7H,O)溶于200mL水中，加人。.2g无水碳酸钠，待完全溶解，再以水定容至1L。放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下:吸取25mL0.0500mo

5、l/L音K2Cr2O,标准溶液于‘50mL锥形瓶中，力口‘g碘化钾，溶解后力。人5mL1;1盐酸，放置暗处5min，取出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色褪到淡黄色，即加人2mL10g/L甘薯淀粉指示剂(1g甘薯淀粉溶于100mL沸水中)，继续滴定至蓝色褪去，溶液呈无色即为终点，记下硫代硫酸钠用量，计算其浓度。3.2.40.01mol/L碘酸钾标准溶液:称取2.14g碘酸钾溶解于含有4g碘化钾和1g氢氧化钾的热溶液中，冷却后用水定容至1L，摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时，同样也用4g/L碘化钾和1g/L氢氧国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施

6、LY/T1255-1999化钾溶液稀释之。测定低硫样品时，可将碘酸钾标准溶液稀释10倍后应用。标定方法如下:吸取25mL待标定的碘酸钾溶液于150mL锥形瓶中，加5mLI:1盐酸，立即以刚标定过的相当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色，再加人2mL10g/L甘薯淀粉指示剂，继续滴定至蓝色减褪，溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时，因蓝色褪去较慢，硫代硫酸钠溶液需要慢慢滴人，每加1滴，就摇动10^20s，以免过量。计算滴定度.公式如下:cXV,X32.06...⋯⋯。......·...··.。一(1)25式中:T—碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/mL;‘—硫代硫酸钠标准

7、溶液的浓度，mot/L;V,-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;32.06—硫原子的摩尔质量.mg/mmol;25—待标定的碘酸钾溶液体积，mL,3.2.550g/t高锰酸钾溶液:5g高锰酸钾溶于100mL50g/L碳酸氢钠溶液中。3.2.650g/L硫酸铜溶液:5g硫酸铜溶于100mL水中。3.3主要仪器然烧法测定硫的装置图(见图1),空气1-盛有50g/L硫酸铜溶液的洗气瓶;2-盛有50g高锰酸钾溶液的洗气瓶;3-盛有浓硫酸的