223-激光胶接复合点焊工艺特性与在线粘度计(黏度-胶层-粘度-飞溅-脉冲)

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1、万方数据第33卷增刊32004年12月稀有金属材料与工程RAREMFrALM^TERLU。SANDENG小EEImqG、r01．33，SuppI．3Dec豇nblcr2004水的添加量对Si02．PEDT复合抗静电薄膜结构与性能的影响吴春春1，丁新更1，杨芳儿2，陆文伟3(1．浙江大学，浙江杭州3l0027)(2．浙江工业大学机电学院，浙江杭州310014)(3．宁波际荣电子股份有限公司，浙江余姚315491)摘要文采用3．4．聚乙烯二氧噻吩(PEDT)溶胶作为导电材料，利用溶胶．凝胶法制备了si02．PEDT复合抗静电薄膜。利用平氏粘度计研究了正硅酸乙酯水解与缩聚反应时水的加

2、入量R对复合溶胶性质的影响；用光学显微镜观察薄膜表面结构；利用表面电阻仪研究薄膜的导电性能；用分光光度计考察薄膜的光学性能。研究表明，随水的加入量R的增大，溶胶粘度先增大后减小，在R=4时达到最大值；复合溶胶的胶凝时间缩短；膜层中的粒子增大，变密集，涂层质量降低；膜层的表面电阻逐渐增大。透过率随R增加先降低后升高，在R=4时出现最低值。，关键词：溶胶．凝胶法；加水量；抗静电薄膜；复合薄膜；粘度中图法分类号：TB43文献标识码：A文章编号：l002．185x(2004)s3-173．041引言溶胶。凝胶技术制备薄膜具有纯度高、均匀性好、处理温度低、易于控制等优点【l’2】。在采用

3、溶胶．凝胶法制备硅基功能材料时，溶胶一凝胶过程的工艺条件对最终功能材料的结构、．质量与性能有重要影响。在各种硅酸酯中，正硅酸乙酯被较多地用作制备溶胶、凝胶的原料，虽然有不少学者【3~5】对正硅酸乙酯水解及产物缩聚、溶胶．凝胶过程进行了大量的研究，但在特定的复合状态下，溶胶．凝胶工艺参数对复合溶胶的性质以及最终复合薄膜的结构影响的研究报道很少。采用3，4．聚乙烯二氧噻吩(PEDT)溶胶作为导电材料，利用溶胶．凝胶法制备了Si02与聚乙烯二氧噻吩的复合溶胶，由此制备Si02．PEDT复合抗静电薄膜。导电材料PEDT对复合溶胶及抗静电薄膜的影响此前已经进行了研究，本工作主要探讨溶胶一

4、凝胶过程中水的加入量对正硅酸乙酯水解、缩聚过程、复合溶胶性质、薄膜性能及显微结构的影响。加入3g正硅酸乙酯TEOS(A．R)，搅拌均匀后分别逐滴滴入pH=3的盐酸水溶液O．519(足_2)，0．“9g僻=2．5)，O．779g(R=3)，O．909g(R=3．5)1．038g俾=4)，1．298g职=5)，1．558g僻=6)，1．817g僻=7)，2．077g(R=8)。剧烈搅拌4h后，陈化1d，然后加入3，4-聚乙烯二氧噻吩溶胶7g(浓度为1％质量分数)，搅拌2h得到复合溶胶。本实验以平板玻璃(90mm×90衄)为底材，涂膜前，将玻璃片用碱液清洗2次，然后用乙醇超声清洗1次

5、，用去离子水超声清洗1次，烘干待用。采用旋涂法涂膜，在自制恒温旋涂装置上放置平板玻璃，转速调至300r／min，滴2ml溶胶于基板上，30s后取下，置于160℃烘箱中30min后取出。2．2测试用O．6mm毛细管粘度计测复合溶胶的粘度；DMLB反射光学显微镜观察膜层的显微结构；NF251lA表顽电阻测试仪测定表面电阻；722光栅分光光度计测定透明导电膜的可见光透过率。2实验3结果与讨论2．1复合溶胶与薄膜的制备将水的摩尔量与硅酸乙酯的摩尔量比值定义为水酯比，用R表示(以下均用此简称)。在150nll无水乙醇中3．．1水的量对溶胶粘度的影响粘度对于涂膜溶胶是非常重要的参数，对涂层

6、的质量起关键作用，同时，粘度又是溶胶向凝胶转变过收稿日期：2004．05．16基金项目：中小企业创新基金资助项目(ooC26213310610)作者简介：吴春春，女，1977年生，博士生，浙江大学材料系无机非金属研究所，浙江杭州310027，电话：057l-87951408万方数据·174稀有金属材料与工程33卷程的重要参数【61。由于水在TEOS的水解反应中是水解反应的反应物，同时又是缩聚反应的产物，因而水的加入量与溶胶的物性尤其是粘度关系密切，是溶胶．凝胶工艺中的一项关键参数。图1为加水量R对溶胶粘度的影响，可以看出当月≤4时，溶胶的粘度随水量的增加而增加，R>4时，溶胶粘

7、度随水量增加而减小。当月≤4时，TEOS不能足够水解，水量的增加(R增大)有利于硅酸乙酯水解产物的缩聚，缩聚反应速度加快，且随着水的增加，缩聚反应产物的分子量增大，相应地，聚合度增加【_7．81，粘度增大，此时溶胶为聚合物溶胶。当R>4时，水的过量使TEOS充分水解，一方面，水量的增加使正硅酸乙酯水解和缩合速度增加，聚合产物的分子量增大，从而使溶胶粘度增大，但同时，过量的水的加入也对溶液有稀释作用，因而粘度下降，此时的溶胶为粒子溶胶。图l复合溶胶粘度随加水量R的变化(弘20℃)Fig．1Ⅵs