氮化铝粉末的制备方法与机理

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1、硅酸盐通报2002年第5期专题论文氮化铝粉末的制备方法与机理仝建峰周洋陈大明（北京航空材料研究院先进复合材料国防科技重点实验室，北京100095）摘要论述了氮化铝陶瓷粉末的各种制备方法，评述了各种方法的优缺点，总结了氮化铝形成的主要机理以及影响氮化铝粉末质量的因素。提供了一些有用的工艺参数和有关氮化铝粉末质量的数据。关键词氮化铝粉末制备方法机理氮化铝（AIN）是一种具有纤锌矿型结构形态理。的难熔化合物［1］。氮化铝晶体是以［AIN］四面体4为结构单位，具有Warzite结构的共价键化合物。1氮化铝粉末的制备方法密度为3.26g/cm3，晶格常数a=3.11，c=4.980，属于六方晶系

2、，在常压下分解温度为2480C［2］。1.1金属直接氮化法［8~12］：氮化铝材料的优点是室温强度高，且强度随金属直接氮化法的实质在于金属铝在高温下温度升高而下降较缓［3］。此外，它还具有高的热与氮（或氨）直接反应，生成氮化铝：导（25C：0.0042caI/S·cm·C）和低的热膨胀系数2AI+N2!2AIN（1）（20~500C：4.8X10-6/C；100~1000C：5.7X铝与氮的反应系放热反应。当反应开始后停10-6/C），是一种良好的耐热冲击材料［4］。利用止外部加热，则反应可在加大氮气流量的条件下它的较高的体积电阻率、绝缘强度、导热率、较低继续进行到底。的热膨胀系数和介

3、电常数，可用作大功率半导体铝与氮的反应在500C下开始发生。在500器件的绝缘基片、大规模和超大规模集成电路的~600C下铝颗粒表面氧化膜（!-AI203），通过反散热基片和封装基片；利用它的高声波传导速度应AI203+4AI!3AI203生成挥发性的低价氧化物特性，可用作高频信息处理机中的表面波器件；利而被去除。当达到700C时，氮化速度明显增大，用它的高耐火性及高温化学稳定性，可用来制作颗粒表面上逐渐生成氮化物膜，使氮难以进一步在1300~2000C下工作的制取熔融铝、锡、镓、玻渗透，氮化速度减慢。所以，最好进行2次氮化璃、硼酐等用的坩埚。为了制取优质的氮化铝材法，即一次氮化在80

4、0C下进行1h；产物经球磨料，必须制取能满足陶瓷材料生产所需要的优质后，在1200C下进行二次氮化。这样就可以制备原料———氮化铝粉末［5］。氮化铝粉末的合成已有出接近化学计量成分的均匀的氮化铝。的碳热还原法［8］很长的历史，最早的合成法可以追溯到1862年的1.2AI203［6，7］，本世纪初期，Serpek法已经颇享胜的碳热还原工艺过程Gauther法1.2.1AI203名了［7］。但是直到本世纪50年代后期，由于制成该法是采用超细氧化铝粉和高纯度碳黑作为了性能良好的氮化铝高温材料之后，其制备方法起始原料，经过球磨混合，最后置于石墨坩埚中，以及性能的研究引起了人们的广泛关注。到目前

5、在碳管炉中N2气氛下合成.合成温度范围为：为止，已经研制出了许多制取方法，下面就具体地1600~1750C，保温时间4~10h，然后在N2气氛评述一下氮化铝粉末的各种制取方法及制备机中冷却，最终得到黑色粉末状氮化物，然后在空气作者简介：仝建峰（1972~），男，博士.主要从事陶瓷粉体制备与表征、结构与功能陶瓷复合材料的研究.12硅酸盐通报2002年第5期专题论文中，600~700C下保温10~161，进行脱碳处理，主要固相产物为氮化铝。体系的相图如图2所即得到灰白色、流动性良好的AIN粉末。碳热还示［16］。原法制备AIN的反应式为：AI2O3+3C+N2!2AIN+3CO（2）这是一

6、个总的反应式，可分为二步，一步是氧化铝的还原，另一步是氮化。长期以来，碳热还原法制备AIN的反应机理已经提出了很多种，总的来讲，可分为气-固反应，固-固反应2大类。气体还原固体氧化物的机理，现在普遍接受的观点是吸附-自动催化理论［10］，这种理论认为，气体还原剂还原金属氧化物，分为以下几个步骤：第一步是气体还原剂，如CO被氧化物吸附；第二步是图2C-Al-0-N体系相图体系中可能发生的反应有［17］：被吸附的还原剂分子与固体氧化物中的氧相互作用并产生新相；第三步是反应的气体产物从固体2AI2O（3S）+3C（S）+2N（2g）=表面上解吸；在反应速度与时间的关系曲线上具4AIN（S）+

7、3CO（2g）（6）有自动催化的特点，具体方程式如下：AI2O（3S）+3C（S）+N（2g）=吸附：MeO（S）+X（g）!MeO·X（吸附）（3）2AIN（S）+3CO（g）（7）反应：MeO·X（吸附）!Me·XO（吸附）（4）2AI2O（3S）+9C（S）=2AI4C（3S）+解吸：Me·XO（吸附）!Me+XO（!）（5）6CO（g）（8）气体还原金属氧化物总起来有以下过程［13］：AI4C（3S）+2N（2g）=（1）气体还原剂分子