聚乙二醇_二醋酸纤维素共混物的相变行为

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1、第19卷第5期高分子材料科学与工程Vol.19,No.52003年9月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGSept.2003X聚乙二醇/二醋酸纤维素共混物的相变行为1,2211郭元强,童真,陈鸣才,梁学海(1.中国科学院广州化学研究所,广东广州510650;2.华南理工大学高分子材料研究所,广东广州510640)摘要:用静态热机械分析(TMA)、差示扫描量热(DSC)等方法研究了不同分子量聚乙二醇(PEG)与二醋酸纤维素(CDA)经溶液共混形成固态共混物的相变行为和热力学性质。当共混物中CDA质量比高于15%时,即使

2、温度高于PEG熔点20℃～30℃,共混物中的PEG不再表现为液体状态,共混物表现出固态相变行为。PEG的分子量对共混物的相变行为无影响,当共混物中CDA质量比高于15%时,不同分子量的PEG与CDA形成固态共混物均可表现出固态相变性质。联合热重-差示热分析(TG-DTA)表明该共混物具有很好的热稳定性能。关键词:聚乙二醇;醋酸纤维素;相变材料;相变行为;溶液共混中图分类号:TB34文献标识码:A文章编号:1000-7555(2003)05-0149-05聚乙二醇(PEG)相变物质可应用于能量贮1实验部分[1～3]存和温度控制,但属固-液相变材料,应用1.

3、1试剂及原料时须密封防止融化后液体泄漏。目前常用中空PEG:分子量为400、600、4000、6000、纤维浸灌和表面交联法将PEG制成复合胶束10000、20000,日本进口,国内分装,使用前经减或球囊,但易破裂,复合固态PEG相变材料制压干燥72h;CDA:美国Cellanese公司产品,备新方法仍是相变材料研究中的重要内分子量为98300,乙酰度为55.4%,使用前分别[4～6]容。经蒸馏水和无水乙醇浸泡洗涤处理,然后减压我们将PEG与纤维素(CELL)溶液共混,充分干燥;丙酮:分析纯,广州化学试剂厂产品,发现PEG在高温下表现出固态相变行为,从而

4、使用前经无水CaCl2干燥后重蒸。[7～9]制备出复合PEG固态相变材料。但材料热1.2PEG/CDA共混物的制备加工性能差,工艺复杂,且使用的DMSO/PF将CDA溶在丙酮中搅拌24h至完全溶毒性较大。为制备性能优异的PEG复合固态相解,制成浓度为10%的CDA溶液。分别将不同变材料,揭示其固态相变行为的本质,我们筛选分子量的PEG溶解在丙酮溶液中制备成10%与CELL具有类似结构的二醋酸纤维素、三醋的溶液。然后按质量比(PEG/CDA)为95/05～酸纤维素、乙基纤维素及壳聚糖与PEG共混,05/95将PEG与CDA溶液混合,搅拌12h后研究复合物的

5、聚集态和热力学性能。结果表明,再静置12h,观察溶液的相容性。用特定方法CDA及壳聚糖与PEG形成的复合物表现出固除去丙酮,在适当的温度减压干燥,得到PEG/态相变行为。前文已经报道了PEG/壳聚糖共CDA固态共混物。[10,11]混物的聚集态结构和热力学性质。本文报1.3DSC分析道CDA/PEG共混物的相变行为,相变行为的用差示扫描量热仪(DSC)测定PEG及形成机制和聚集态结构将另文报道。PEG/CDA共混物的相变焓、相变温度。仪器型号为PE-DSC-2C,升温速度为5℃/min,静态X收稿日期:2001-10-09;修订日期:2002-01-07

6、基金项目:国家自然科学基金(29774035,20174046)和广东省自然科学基金资助课题(98088,010531)作者简介:郭元强,男,35岁,副研究员150高分子材料科学与工程2003年空气。1.4TMA分析用静态热机械分析法(TMA)分析PEG/CDA形成系列共混物的相变行为。程序升温速度为5℃/min,压力为恒定外力,压码质量为10g,静态空气。仪器型号为Shimzdzu-1。1.5TG-DTA分析联合热重量分析法(TG)和差示扫描热分析法(DTA)分析共混物在加热相变过程中的质量变化,研究共混物的热稳定性。升温速度为5℃/min,静态空气。

7、仪器型号为Shimzdzu-1。Fig.4TMAcurveofblendS11:integral,length:1.968mm;2:differential,displacement:0.06mm.2结果与讨论2.1相变行为分析2.1.1共混物的PEG的相变行为:选用分子量为4000的PEG为研究对象,应用TMA和直接加热观察法分析了PEG及其与CDA形成的共混物在升温相变过程中的状态变化,结果见Fig.1～Fig.4。Fig.1和Fig.2分别为Fig.1DSCcurveofPEGwithmolecularPEG升温过程的DSC和TMA分析曲线。Fig

8、.weightof4000(heatingcycle)1表明,PEG在升温过程中