资源描述：
《动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第4期冶 金 分 析Vol.24,No.42004年8月MetallurgicalAnalysisAugust,2004文章编号:1000-7571(2004)04-0054-03动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石3沈春玉,杨翔华(辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺 113001)摘 要:应用动态高温X射线衍射技术,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明,柱撑蒙脱石样品,在经高温预处理后,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构,在700
2、℃时骨架仍没有明显破坏,750℃时其结构层完全破坏。底面间距的大小和热稳定性是鉴别柱撑蒙脱石的主要依据。关键词:柱撑蒙脱石;热稳定性;吸附中图分类号:TQ42616 文献标识码:B 柱撑蒙脱石是一种新型固体材料,与传统蒙111 试样的合成脱石相比,结构式为:(015Ca,Na)0133[(Al,Mg,用不同比例的铝、铬盐和尿素混合液,在常压Fe)2(OH)2(Si2Al)2O10]·nH2O,它具有单斜对称下回流,进行水解聚合,制得柱化剂(或交联剂)。结构,空间群为C2/m,晶层沿a,b轴延展,在c把此柱化剂滴加到钠型蒙脱石浆液中,室
3、温下老轴方向迭置,c轴由于含水分子层高度不同,间距化一定的时间,抽滤后,于120℃烘干,研磨得柱[6-8]可由0196到2114nm。由于四面体中Si和八面撑蒙脱石。[1]体中Al部分被低价离子同型置换,致使晶层带112 仪器及条件电。由于静电吸引作用,层间吸附一些阳离子和D/max2RB型X射线衍射仪(日本理学)。极性水分子。阳离子同水分子结合形成水合离子CuKα辐射(λ=0115406nm);Ni滤波;管电压:在层间作准液态运动,因此表现出一定的离子导40kV;管电流:100mA;光阑系统为DS=SS=电性。这种材料可以通过不同类型的蒙
4、脱石和不1°;RS=0115mm。同的柱化剂适当调整层间距和柱间距,使二维通113 实验方法道在较大范围内变化。当非化学计量柱化时,蒙将柱撑蒙脱石样品填入铂试样架中,铂试样脱石单元层上还可交换到各种金属离子,不同金架置于高温炉内,从室温开始升温,升温速度5属离子具有不同功能,正是柱化蒙脱土的这种多℃/min,在选定的温度下保温2h,再以4°/min变性,使它在冶金、铸造、石油化工等方面得到了扫描速度记录HTXRD(简称XRD)谱图。比表面[2]广泛应用。积经用BC21型比表面积仪测定,He气吹扫,N2目前对柱撑蒙脱石已有很多研究,如贾定先、
5、吸附,由BET公式计算比表面积。[3-4]何宏平先后讨论了硅锆离子对蒙脱石脱水、114 常温下吸附性能试验[5]吸附稳定性影响。Bergara等研究了不同水压将高温焙烧处理后的柱撑蒙脱石经120℃干条件下,层间阳离子的水合状态。但用动态高温燥1h后,立即选定的温度下,以10°/min扫描速X射线衍射法(HTXRD)对经不同金属离子交换度快速收集XRD谱图,然后将样品放置于室温空后,柱撑蒙脱石的层间水及热稳定性的研究却很气中,并在不同时间快速收集XRD谱图,考察吸少有文献报道。本文用该法研究了铝、铬离子的附水气对柱撑蒙脱石XRD谱峰强度的影响
6、。存在对柱撑蒙脱石热稳定性影响。并考察了常温2 结果与讨论下不同吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射(XRD)谱峰强度的影响。211 柱撑蒙脱石的热稳定性表1是柱撑蒙脱石样品的XRD分析结果。1 实验部分从中可以看出样品晶面间距和比表面积随温度的收稿日期:2003-09-26—54—©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.第24卷第4期冶 金 分 析Vol.24,No.42004年8月MetallurgicalAnalysisAugust,2004变化。柱撑蒙脱
7、石的晶面间距d001在700℃以离子价数较高,静电引力大,与层柱间水结合紧下基本保持不变,晶面间距恒定在118126nm左密,要想失去层间水,使层间离子热激活进入层结右,此时仍未见骨架明显破坏,还保持原来的层柱构,势必需要一定的能量。升温使层间水完全失状结构。而与Ca基蒙脱石及Na基蒙脱石(温度去后,其嵌入层结构和层间原子作用形成一个十300℃时,d001缩小到01987nm,550℃时骨架完分稳定的结构,改善了柱撑蒙脱石的热稳定性。全破坏)相比,层间距明显增大。当温度超过750表明柱密度和柱分布是决定柱撑蒙脱石热稳定性℃时,蒙脱石骨架彻底
8、改变,XRD峰弥散。这种的主要因素,柱分布越均匀,交联柱越不易烧结,现象说明了柱撑蒙脱石的层柱间为金属离子,其则稳定性越好。表1 不同温度下层柱蒙脱石性能指标的变化Table1C
