不同酸觃媒對溶膠凝膠法合成氧化鋁粉體之形態及其特性之研究

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1、不同酸觸媒對溶膠凝膠法合成氧化鋁粉體之形態及其特性之研究施名訓*,蔡明雄南台科技大學化學工程與材料工程系摘要本研究利用溶膠-凝膠法，以鋁醇鹽(aluminumtri-sec-butylate，簡稱ASB)為原料，探討酸觸媒作用下所製備氧化鋁之形態差異及不同溫度煅燒之相組成，由實驗結果顯示，在醋酸觸媒作用下，粉體煅燒後形態為較短的纖維長度約30nm以及圓形顆粒，而在磷酸觸媒的作用下，則粉體大部份為長度100~200nm的纖維狀粉體，隨著溫度的提升，纖維變短且在相變化至α相氧化鋁時，粉體有明顯的成長，本研究進一步發現在醋酸觸媒的

2、作用下，α相氧化鋁的相變化溫度為1200℃，而在磷酸觸媒作用下，則會將α相氧化鋁的相變化溫度延遲至1400℃才發生，本實驗的結果將有助於進一步開發高溫穩定型的觸媒材料。關鍵字：溶膠凝膠、纖維狀氧化鋁、磷酸、醋酸、鋁醇鹽。一前言燒1小時，煅燒溫度分別為800℃、1000℃、1100℃、近年來氧化鋁已被重視並廣泛的應用在陶瓷材料方面1200℃、1400℃及1500℃，所得粉體以TEM,XRD及FTIR及將單一晶體用於研磨[1]，氧化鋁也是一種常見的陶瓷材分別分析其型態、相組成與結構分析。料，然而氧化鋁在高溫隔熱材料、清除污物或大

3、量合金上催ASB乙醇化劑或吸收劑的使用、增加陶瓷或合金之複合材料的強度上攪拌0.5小時的應用均有重要的影響[2]，在Xie的報告中指出[3]，氧化80℃蒸餾水鋁有多種同質異構物，其結晶型態有α、β、γ、δ、χ、θ、κ、ρ、η等，但α相氧化鋁是最穩定之形式，其他晶加熱攪拌一小時型皆為鋁氫氧化物熱分解成α型氧化鋁過程中之過渡晶型，在高強度材料、電子、陶瓷材料和催化劑上有很大的應加入磷酸或醋酸用潛力[4]，而常見的α-Al2O3合成程序有，機械研磨、氣相反應、沉澱、sol-gel、水熱與燃燒法，Morterra[5]的研加熱攪拌究

4、中發現，在軟鋁石粉體中添加磷酸，有助於穩定氧化鋁的相變化，由於各晶型之氧化鋁型態不相同，因此在應用上有gel很大的差異，本研究以溶膠凝膠法來研究在醋酸與磷酸觸媒作用下,所得氧化鋁在型態與粉體結構在不同煅燒溫度下110℃烘乾的影響。二實驗方法鍛燒圖一為本研究之實驗流程圖，將10ml乙醇加入圖1實驗流程圖73.8gASB中攪拌30分鐘，另外取270ml的蒸餾水加熱至80℃後，在之緩緩加入上述ASB水溶液中，加熱至三結果與討論100℃攪拌一小時後，加入5ml磷酸或5ml醋酸，並繼續圖2和3分別為添加醋酸與磷酸經不同溫度煅燒所得加熱

5、攪拌將丁醇充分趕出，此時溶液呈凝膠態，將此凝膠粉體之型態，Alphonse指出[6]，當ASB加入酸觸媒下會產態的溶液放入110℃烘箱烘乾，並進一步在不同溫度下煅生纖維的形態，在圖二(a)、三(a)可發現煅燒溫度800℃時皆有纖維的形態存在，醋酸觸媒作用者其纖維長度約圖2添加5ml醋酸於ASB中，經不同溫度鍛燒一小時之30-40nm，且尚有圓形顆粒的氧化鋁，顆粒大小約10nm，TEM圖，(a)鍛燒800℃(b)鍛燒1000℃(c)鍛燒1100℃(d)鍛隨著溫度的提升，纖維會變短變胖甚至變圓，在煅燒溫度燒1200℃(e)鍛燒1

6、400℃(f)鍛燒1500℃。在1200℃時，粉體明顯的成長成不規則微米顆粒,如圖2(b)~(g)所示;另一方面，在磷酸觸媒作用者，其纖維長度(a)較長約100~200nm，在高溫煅燒下，纖維也會變短變胖，但仍保留纖維的形態，在溫度高達1400℃下,粉體才產生晶粒的快速成長,如圖3(b)~(g)所示，圖4(a)和(b)分別為添加醋酸與磷酸經不同溫度煅燒所得粉體之XRD分析,而且由圖4(a)可知，在800℃煅燒後會先產生γ-Al2O3相，隨著溫度的升高，在1200℃煅燒後則α相氧化鋁開始形成，而添加磷酸觸媒者，在低溫煅燒時僅顯

7、示不明顯的磷酸(d)鋁結晶相，當溫度提升至1200℃時，開始有γ-Al2O3的結晶相產生，而α-Al2O3的結晶相需在溫度高達1400℃時才產生，且除了α-Al2O3的結晶尚有AlPO4相產生，綜合圖2~4發現，不同觸媒的作用下，粉體的快速成長與α相氧化鋁的相變化完成一致，這與先前對氧化鋁的特性並無不同，但在本研究發現，磷酸的加入除了會增加氧化鋁纖維的產(f)生，也會使氧化鋁相變化延遲至1400℃才發生，這將有助於產生耐高溫的氧化鋁觸媒載體的製作。(a)(b)圖3添加5ml磷酸於ASB中，經不同溫度鍛燒一小時之TEM圖，(a

8、)鍛燒800℃(b)鍛燒1000℃(c)鍛燒1100℃(d)鍛燒1200℃(e)鍛燒1400℃(f)鍛燒1500℃。(c)(d)γ-Al2O3(a)α-Al2O31500℃1400℃1200℃1100℃(e)(f)1000℃800℃10121416182022242628303234363