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《CuS纳米粒子的电化学发光行为研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第31卷第1期西安科技大学学报Vo.l31No12011年01月JOURNALOFXIANUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGYJun2011文章编号:1672-9315(2011)01-0096-04*CuS纳米粒子的电化学发光行为研究1,23申丽华,李晓霞(1.西安科技大学化学与化工学院,陕西西安710054;2.陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西西安710062;3.延安大学化学与化工学院,陕西延安716000)摘要:CuS纳米粒子在过硫酸钾溶液中
2、从0~-2.0V的循环扫描过程中有较强的电化学发光-5-5现象,且发光强度与CuS纳米粒子的浓度在1.510~7.710g/mL范围内呈线性关系。研究了CuS纳米粒子修饰铂电极在过硫酸钾溶液的电化学发光行为,发现CuS纳米粒子修饰铂电极能够增强过硫酸钾溶液的电化学发光强度。该发现为CuS纳米粒子在发光标记及其光电转换器件方面的应用提供理论参考。关键词:CuS纳米粒子;电化学发光;修饰电极中图分类号:O657.3文献标志码:A0引言半导体纳米粒子(量子点)由于具有独特的光电特性而使其具有
3、极其广泛的发展前景。半导体纳米粒子(量子点)的电化学发光(ECL)特性研究吸引着越来越多研究者的兴趣。目前已报道了Si量子[1][2][3][4]点、Ge量子点、CdSe量子点等在含有电解质的有机相中的电化学发光行为;Si量子点、CdSe量[5][6][7-9]子点、CdSe/ZnSe和CdS量子点在水介质中的电化学发光行为等也有报道。这些纳米粒子的ECL特性表明,纳米粒子在电化学氧化和还原过程,产生的氧化态和还原态通过电子和空穴的复合产生电化学发光。探讨纳米粒子的ECL特性,研究纳米粒子在水相中的
4、ECL行为能更好的理解电荷转移,电子注入等现象。CuS不仅是良好的半导体材料,而且具有可见光吸收、主红外区透过、光致发光、大的三阶非线性极化率和快的三阶非线性响应速度等光学特性,在新型光控器件、光催化、光电极等领域倍受青睐。实现CuS材料尺寸的纳米化是增强其氧化还原能力,优化其光电催化活性的重要途径,是发挥其光电性能的重要阶段。对CuS纳米粒子(CuSNPs)的众多研究中未见关于CuSNPs的电化学发光行为的研究报道。本研究旨在探讨CuSNPs在水溶液与共反应试剂过硫酸钾的电化学发光行为,为其在标记
5、物、光电转化等领域的应用提供基础理论参考。1实验部分1.1试剂与仪器CuSO45H2O(西安化学试剂厂);CH3CSNH2(天津市天力化学试剂有限公司);N(CH3CH2)3(天津市博迪化工有限公司);K2S2O8(上海化学试剂总厂);实验中所用试剂均为分析纯,水为2次蒸馏水。CaryEclipse荧光光谱仪(Varian,美国);D/Max2550VB+/PCX射线衍射仪(CuK=0.154178nm)(Rigaku,日本);LK98B-微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高技术有
6、限公司),IFFM-D型流动注射化学发光/光谱/光度分析仪(西安瑞迈电子科技有限公司)。*收稿日期:2010-06-21基金项目:陕西省自然科学基础研究项目(2010JM2020);陕西省教育厅专项科研计划项目(2010JK687)通讯作者:申丽华(1977-),女,陕西榆林人,博士,副教授,主要从事电分析化学、电化学传感器等方面的研究.第1期申丽华等:CuS纳米粒子的电化学发光行为研究971.2CuSNPs的合成参考文献[10]:将0.010mol(2.4968g)CuSO45H2
7、O,0.010mol(0.7513g)CH3CSNH2和5mLN(CH3CH2)3,加入盛有100mL蒸馏水的圆底烧瓶中,在超声波的作用下反应1h,反应终止生成大量黑色沉淀。离心分离沉淀物,蒸馏水洗涤,随后用无水乙醇和丙酮洗涤,在空气中室温干燥,收集最终产物CuS纳米粒子(CuSNPs)进行分析。1.3电化学发光测量方法将0.30g处理好的CuSNPs超声20min分散在50mL水中。此悬浮液作为储备液,其浓度经计算为-36.010g/mL.电化学测量系统为电分析化学仪器LK98B-微机电化学
8、分析系统,发光测量系统为IFFM-D型流动注射化学发光仪,记录ECL强度(光电倍增管负高压为-900V),其中电解池的工作电机正对着光窗,置于暗室中。准确移取一定量的CuSNPs悬浮液,加入一定量的K2S2O8于发光池中。电化学和ECL测量均采用三电极体系,铂圆盘电极(=1.0mm)为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极为参比电极。在一定的电位范围之间扫描,检测电化学发光-时间曲线和循环伏安曲线。每次测量之前,铂电极用0.3mAl2O3抛光处理
