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1、第2期无机化学学报Vol.22No.22006年2月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYFeb.,2006"!!!!!"!!"研!究!简!报!!"利用微波法合成二氧化钛纳米管吴省1蒋淇忠*,1马紫峰1上官文峰21上海交通大学化工系,上海200240)(2上海交通大学机械与动力工程学院,上海200030)(关键词:二氧化钛;纳米管;微波合成中图分类号:O614.41+1;O611.62文献标识码:A文章编号:1001-4861(2006)02-0341-05SynthesisofTitaniaN
2、anotubesbyMicrowaveMethod1*,112WUXingJIANGQi-ZhongMAZi-FengSHANGGUANWen-Feng(1SchoolofChemistryandChemicalEngineering,DepartmentofChemicalEngineering,ShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200240)(2SchoolofMechanicalandPowerEngineering,ShanghaiJiaotongUniversity,Shangh
3、ai200030)Abstract:Titaniananotubesweresynthesizedbymicrowavemethod.Theeffectsofrawmaterials,reactiontime,NaOHsolutionconcentration,andmicrowavepowerwerestudied.ThesampleswereinvestigatedbymeansofTEM,XRD,ICPtechniques.Titaniananotubeshavingahollowstructurewithanopen
4、ingendweresynthesizedin-1NaOHsolution(9~11mol·L)heatedby195Wmicrowaveforover60min.Thelengthofthetitaniananotubeswasabout1μmandtheaveragediameterofthenanotubeswasabout8~10nm.Keywords:titania;nanotubes;microwavesynthesis二氧化钛纳米管由于比纳米粒子具有更大的化等实际方面的应用[13]。比表面积和更强的吸附能力,在
5、气体传感器[1]、光催1967年,Williams报道了用微波加快某些化学化[2][3]等方面有着广阔应用前景,引起人反应的实验研究结果,由此微波辐射技术扩展到了、光伏电池们极大兴趣。其制备方法主要有:模板合成法,合成化学领域。微波条件下水热合成纳米管是将纳米管的纳米管管径较大,内径一般在70~100nm,管壁厚的合成体系置于微波辐射范围内,利用微波对水的在30~50nm,外径一般在140~180nm,长约8μm,介电作用进行合成,是一种新型合成方法。与传统的长径比比较小,反应后需要用化学法除去模板[4,5]水热法相比,微波
6、水热合成法具有加热速度快、反应;水热合成法,可得到直径约8nm,长100nm的二氧化灵敏、受热体系均匀等特点。研究表明,利用微波水钛纳米管,但反应需要高温高压条件,且反应时间较热合成法可以获得理想的钛酸钠盐纳米管[14]和TiO2长,一般要大于24h[6,7]纳米管[15]纳米管的合成工;溶胶-凝胶法,所需设备较简。本文旨在深入探讨TiO2单,但工艺要求严格,实验结果的重复性差[8,9]艺,对合成工艺与结构的关系进行研究,为光催化和;另外还有电化学法[10~12]等等。上述方法各有其优缺点,且电催化提供一种新的构成材料。纳米
7、管的管壁多是非晶或半晶,这限制了它们在催收稿日期:2005-07-25。收修改稿日期:2005-12-11。国家自然科学基金资助项目(No.50236010,20476055),973计划(No.2003CB214504)资助项目。*通讯联系人。E-mail:qzjiang@sjtu.edu.cn第一作者:吴省,男,27岁,博士生;研究方向:纳米材料和催化剂制备。·342·无机化学学报第22卷1实验部分镜观察粉体的形貌;样品物相分析用日本岛津公司(Shimazduo)X射线衍射仪(6000型)测定,CuKα辐1.1主要试剂和
8、仪器射,λ=0.15418nm,高电压为40kV,管电流30mA。日本NipponAerosil公司生产的P25TiO2粉末ICP采用美国ThermoJarrellAsh公司生产的IRIS(锐钛相与金红石相的混晶);中国医药(集团)上海化Advantage(1000型)分析成分,焦距:38