水热法合成二氧化钛及研究进展

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1、水热法合成二氧化钛及研究进展水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。

2、纳米TiO2是一种重要的无机功能材料,可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L-1的四氯化钛水溶液缓慢

3、滴加到115mol·L-1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer公式展宽法估算出其晶

4、粒尺寸。1.1.2研究与开发1.1.2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响在水热反应温度为200℃和水热反应时间24h的条件下。当pH=1.0时，产品晶型为纯金红石，当pH=3.0时，产品晶型主要为锐钛矿，一次粒径(第20页2021/6/12水热法合成二氧化钛及研究进展原始粒径)为10nm左右；当pH=5.0时，产品晶型为纯锐钛矿，含有大量的柱状和少量的球状粒子，柱状粒子宽约10nm，长20nm～40nm；当pH=8.0、11.0和12.0时，产品晶型为纯板钛矿pH=80时，产品的原始粒径为50nm～80nm，而pH=11.0和1

5、2.0时，产品的原始粒径增大至300nm以上，远大于Scherrer公式的计算结果。说明pH≥11.0时所形成的板钛矿型TiO2颗粒是由许多微晶组成的聚集体。TiO2虽然有金红石、锐钛矿和板钛矿3种同质异构晶体，但从结晶化学上看，这3种晶体的结构单元都是[TiO6]八面体，由于连接方式不同，使得它们的生长形态和物理性能存在明显的差异。根据生长基元理论，TiO2同质异构晶体的水热形成过程包括：生长基元形成﹑生长基元相互连接形成晶核和晶粒生长三个主要的阶段。生长基元结构取决于前驱体的结构，而前驱体的结构又与pH有关。由于水热过程的pH值的

6、差异，水热反应过程会形成不同的生长基元，不同的生长基元会产生不同结构叠合方式的多聚体，这种多聚体会相互结合形成它们结构相容的晶核，从而会形成不同晶型的TiO2晶核。1.1.1.1水热反应温度的影响将不同pH值下的前驱体分别置于120℃、150℃、180℃和200℃下水热反应24h所得样品的X射线衍射图谱分析可知随着水热反应温度的升高，金红石型和锐钛矿型的衍射峰逐渐变得尖锐，说明晶粒逐渐长大且pH值越大，形成板钛矿型所需的水热温度越高。此外，pH越大，虽然形成板钛矿型所需的水热温度越高，但合成的板钛矿型的晶粒尺寸也越大。这主要与不同温度

7、下氧化钛在水热溶液中的溶解度有关：纳米TiO2的水热生长属于“溶解-结晶”过程，生长速度取决其溶解速度，水热反应温度升高，氧化钛的溶解度快速增加。因此，纳米TiO2的生长速度明显加快。1.1.1.2水热反应时间的影响经研究发现，将不同pH值下的前驱体分别置于200℃下水热反应不同时间，所得样品的晶型和晶粒尺寸与水热反应温度之间存在一定的关系。随着水热反应时间的延长，金红石型纳米TiO2的晶粒尺寸快速长大；板钛矿型TiO2的晶粒尺寸虽然随水热反应时间有所增加，但晶粒生长速度明显低于金红石但对于锐钛矿而言，随着水热反应时间的增加，纳米Ti

8、O2的晶粒尺寸却几乎不变。pH越大，第20页2021/6/12水热法合成二氧化钛及研究进展形成板钛矿型所需的水热时间越长，板钛矿型的晶粒尺寸也越大①。1.1.1.1结论1)通过控制前驱体pH值、水热反应温度和水热反应时间