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1、第36卷第1期精细化工中间体Vol.36No.12006年2月FINECHEMICALINTERMEDIATESFebruary2006!!!!!!!!!!!!有!!机!合!成!!原!料!!!!!高纯乙酰氯生产工艺的改进12徐志勇,王光华(1.湖南化工研究院,湖南长沙410007,2.湖南海利常德化工农药有限公司,湖南常德415000)摘要:通过对国内乙酰氯现有生产工艺的考察、研究,对传统的醋酸和三氯化磷合成法进行了工艺改进,改进后工艺的产品收率比原来提高近6%,达到96.3%以上,产品质量达到99.0%以上,反应条件更加温和,操作容易控制,基本无三废产生,
2、生产成本明显降低。关键词:乙酰氯;合成;生产工艺;医药中间体;农药中间体中图分类号:TQ225.22文献标识码:A文章编号:1009-9212(2006)01-0057-03AnImprovementonSynthesisofHighPurityAcetylChloride12XUZhi-yong,WANGGuang-hua(1.HunanResearchInstituteofChemicalIndustry,Changsha410007,China;2.HunanHailiChangdeChemicalIndustryPesticideCo.LTD,Cha
3、ngde415000,China)Abstract:Thetraditionalsynthesismethodofacetylchloridewithaceticacidandphosphorustrichloridewasimprovedbasedupontheinvestigationonproductionprocessesofacetylchlorideinourcountry.Resultsshowedthattheyieldoftheproductreachedmorethan96.3%withtheincreaseof6%bytheimprov
4、edmethodthanbythetraditionalmethod,andthepuritywasover99.0%,demonstratingthatthemethodhadanadvantagesuchasmildreactioncondition,easyoperationandcontrol,littlereleaseof“thethreewastes”andlowproductioncost.Keywords:acetylchloride;synthesis;productionprocess;Pharmaceuticalintermediate
5、;Pesticideintermediate1前言(即粗品乙酰氯)进行精制而得,该法的主要特点是乙酰氯是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试生产工艺简单(只需要精馏过程),产品质量相对较剂,酰化能力比乙酐强,广泛用于有机合成,可用于低,不能满足高标准要求,但生产成本更低。生产农药、医药、新型电镀络合剂,以及其它多种精为了得到高纯度的乙酰氯产品,对传统的醋酸和细有机合成中间体,在医药上可用于制2.4-二氯氟苯三氯化磷合成法工艺路线进行了改进研究,改进后工(环丙沙星的中间体)、布洛芬、VA原油、VA酸等。艺的合成收率比原来提高6%,达96%以上,最终产乙酰氯也是羧
6、酸发生氯化反应的催化剂,还可用于羟品质量达到99.0%以上。基和氨基的定量分析。应用高纯度的乙酰氯对于提高2改进实验反应收率、减少副反应、增加产品质量等方面具有十分重要的作用。2.1器材目前,中国乙酰氯的生产、使用厂家主要集中在反应器,冷却器,蒸馏装置,冰井,气相色谱仪4其它常规玻璃器具。江、浙及周边地区,国内市场年需求量在1.5×10t以上,近期每吨产品的市场价格约在8000~9000元。目2.2原料前国内乙酰氯的生产方法主要有两种:①传统的醋醋酸(工业品,99%),三氯化磷(工业品,酸和三氯化磷合成法。主要特点是原料来源广泛,产99%),CXM1、CXM
7、2、CXM3催化剂。品易于分离,产品质量相对较高,生产成本低;②2.3反应原理副产品精制法。利用生产醋酸酐型交联剂的副产品作者简介:徐志勇(1969-)男,湖南桃源人,高级工程师,主要从事有机化学产品的研究开发、设计和咨询工作。(xzymaster@126.com)收稿日期:2005-11-0258精细化工中间体第36卷收率一般在91%左右,副反应较多,反应机理较为复杂,副反应远非上述方程式②、③、④所能包括,一般来说HCl的生成摩尔数约占醋酸投料摩尔数的9%~10%。为了尽量控制副反应,改进工艺拟降低反应温度,并采用催化剂增加低温下的反应活性,取得了2.4
8、工艺步骤较为满意的效果。醋酸、催化剂按重量计量加入反
