电解抛光法制备金属钨箔膜

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1、第２２卷第２期强激光与粒子束Ｖｏｌ．２２，Ｎｏ．２２０１０年２月ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＥＲＡＮＤＰＡＲＴＩＣＬＥＢＥＡＭＳＦｅｂ．，２０１０文章编号：１００１４３２２（２０１０）０２０３１１０４电解抛光法制备金属钨箔膜宋萍１，２，邢丕峰１，谌家军２，李朝阳１，谢军１，郑凤成１（１．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳６２１９００；２．西华师范大学物理与电子信息学院，四川南充６３７９００）摘要：研究了在硫酸甲醇体系中进行电解抛光制备状态方程（ＥＯＳ）靶用钨薄膜。分析了钨的阳极极化曲线，对薄膜的表面形貌、晶粒取向、密度和厚

2、度一致性进行了测试和分析，并制备出均方根粗糙度小于５０ｎｍ、厚度一致性好于９９％、能够保持原材料密度的钨箔膜，满足激光驱动材料高温高压状态方程研究的标准靶材料的需求，证明电解抛光是制备低表面粗糙度、块材密度的ＥＯＳ所用金属箔材的有效手段。关键词：电解抛光；钨箔膜；粗糙度；厚度一致性中图分类号：Ｏ６４６．６文献标志码：Ａ犱狅犻：１０．３７８８／ＨＰＬＰＢ２０１０２２０２．０３１１极端条件下材料状态方程（ＥＯＳ）在现代物理领域具有重要意义，特别是在惯性约束聚变（ＩＣＦ）、天体物［１］理、星际物理、高温稠密等离子体物理以及材料科学中均有重要应

3、用。在ＩＣＦ实验ＥＯＳ研究中，研究材料的高压冲击波稳定性以及状态方程的绝对测量等均要求制备厚度为几至几十、密度达到晶体学密度、且μｍμｍ具有高表面质量（均方根粗糙度小于５０ｎｍ，厚度一致性好于９９％）的金属箔膜，钨是其中一种重要标准材料。常用的金属钨箔膜制备方法包括沉积法（蒸发镀膜、溅射沉积、脉冲激光气相沉积）和机械制备（轧制、金刚石车［２３］削、机械研磨抛光）等，各种沉积方法制备钨膜表面光洁，但膜的密度较低且沉积速率较慢。轧制和机械研磨抛光在制备过程中，在箔膜表面易产生加工硬化层和残余应力，存在严重的结晶取向和位错等问题。另外，又由

4、于钨的高硬度和极端脆性使得机械加工仍存在着较大困难。电解抛光方法是基于阳极溶解原理去除金［４５］属，适用于任何硬度的金属，能够去除表面硬化、缺陷和表面沾污问题。本文研究钨在硫酸甲醇中的电解抛光，分析了各工艺因素对减薄速率、厚度一致性及表面粗糙度等的影响，确定了钨在硫酸甲醇体系中电解抛光的具体工艺参数。１实验部分１．１实验仪器和原料Ｌｅｃｔｒｏｐｏｌ５电解单喷仪（极间距固定为１ｃｍ），丹麦Ｓｔｒｕｅｓ公司生产；硫酸（质量分数９５％～９８％），甲醇（分析纯），成都天华公司生产；抛光钨原料由西部金属材料公司提供，厚度１００，质量分数９９．

5、９５％。μｍ１．２实验方法按照硫酸与甲醇的一定体积比例配好电解液，置于电解槽中，打开冷冻油浴控制实验所需温度，设置适当的电压、时间和泵速等工艺参数，如表１所示，将研磨过的的钨片放于掩模盖上进行抛光。结束后立即用水冲洗样品，再依次用纯净水、酒精、丙酮清洗，置于干燥箱内。表１钨电解抛光工艺参数犜犪犫犾犲１犈犾犲犮狋狉狅狆狅犾犻狊犺犻狀犵狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犳犻犾犿－１）ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｐｏｔｅｎｔｉａｌ／Ｖｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／℃ｔｉｍｅ／ｍｉｎｆｌｏｗｒａｔｅ／（ｍ·ｓＷｆｉｌｍｓ

6、ｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ１８２２２１０ｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌ（ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏ１∶７）１．３薄膜性能的测试用ＳＰＡ３００ＨＶ型原子力显微镜和ＦｏｒｍＴａｌｙｓｕｒｆ触针式轮廓仪对薄膜的表面形貌和粗糙度进行测试，用ＰＨＩＬＰＸ射线仪测试薄膜的结晶取向，扫描范围３０°～１２０°，用ＳＤ２００Ｌ型电子比重计测试钨薄膜前后的密度。收稿日期：２００９０６０３；修订日期：２００９０９１７基金项目：国家高技术发展计划项目作者简介：宋萍（１９８２—），女，硕士研究生，从事电解抛光方法制备薄膜研究；ｓｐ６７６５

7、６９６＠１６３．ｃｏｍ。３１２强激光与粒子束第２２卷２测试结果与讨论２．１阳极极化曲线分析钨箔膜的电解抛光电压电流特性曲线如图１所示。同时使用轮廓仪对样品表面粗糙度进行一系列的测［６］试，实验结果如图２所示，表面粗糙度与电压呈二次指数分布。依据电化学抛光反应情况和金属表面的抛光［６７］效果，大体将曲线分为３段。０～１０Ｖ为侵蚀状态，阳极溶解钨离子速度低于其在溶液中的扩散速度，金属表面呈活性溶解状态，不起抛光作用，ＲＭＳ随电压的增大而减小，钨表面呈腐蚀或部分光亮。１０～２０Ｖ，随着电压的升高，钨离子溶解速度超过在溶液中的扩散速度，因此溶

8、解的钨离子在阳极附近蓄积，阳极电位提高，产生浓差极化效应。在阳极表面和抛光液之间形成由金属阳离子与抛光液中阴离子形成的高浓度盐的抛光液［８］层，金属被迅速溶入电化学抛光液中。此时抛光速度为反应产物通过粘滞层