氢化锆表面氢渗透阻挡层形貌和组织分析

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1、第26卷第3期西华大学学报·自然科学版2007年5月Vol126,No13JournalofXihuaUniversity·NaturalScienceMay2007文章编号:16732159X(2007)0320001203氢化锆表面氢渗透阻挡层形貌和组织分析1222赵平,彭倩,孔祥巩,邹从沛(11西华大学材料科学与工程学院,四川成都610039;21中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室,四川成都610041)摘要:用氧化预处理和电镀法在氢化锆表面生成Cr2C镀层,经过400℃、10h预加热得到氢渗透阻挡层并对试

2、样进行加热至700℃、保温10h的氢渗透试验。用XRD对氢渗透阻挡层的组成物进行了分析,用SEM对氢渗透试验后的阻挡层表面和截面进行观察和微区成分分析。分析结果表明,该阻挡层中存在Cr2O3、金属Cr、O和C,阻挡层与基体之间存在一个由baddeleyite结构的ZrO2组成的致密的过渡层;阻挡层基本致密。关键词:氢化锆表面;baddeleyite结构的ZrO2过渡层;氢渗透阻挡层中图分类号:TG11112文献标识码:A0引言制备的氢渗透阻挡层的组织结构进行比较深入的分析,以便能够系统地描述其结构,以证明所用制氢化锆可以在小

3、型核反应堆中作为中子慢化备方法能否得到氢渗透阻挡层所具有的组成和结剂使用,但其中的氢在工作温度下极易从基体中构。渗透出来,影响氢化锆慢化剂的慢化能力,所以阻止氢化锆中氢的渗透就成了必须解决的一个关键1实验方法与实验结果问题。国内外对氢渗透的研究很多,但是目前公试验所用氢化锆结构为ZrH11801,即H/Zr原子开报道的研究和应用都集中于防止氢及其同位素比约为11801。按照文献[10]介绍的制备工艺,首的渗透,其主要的方法是在容器表面形成氧化物、先将6×6×21mm氢化锆试样进行氧化预处理,然[126]碳化物和氮化物等。关于

4、阻挡氢渗透的机理,后在含有有机酸的镀液中电镀得到一层Cr2C镀层文献[4]认为表面层中的C的悬链可以捕获氢而(以后简称为镀层),再将试样在普通电阻炉中在空[5,6]起到阻挡或减缓氢渗透的作用;Y1S1Li等人气中进行预加热(400±5℃,保温10h),即得到如文对金箔上制备的厚度分别为10!和26!,经过等献[10]所介绍的氢渗透阻挡层(以后简称为阻挡离子体处理和加热后的Zr氧化膜进行了XPS分层)。氧化预处理后的试样表面XRD分析结果如析后,认为在该氧化膜中存在ZrO2以及ZrOx(x<图1所示,图2为镀层的XRD分析结果

5、;图3为2)和ZrOy(x

6、12216基金项目:武器装备预研基金资助项目(No151481260105SC0301)作者简介:赵平(19542),男,四川省南溪县人,教授,博士,主要从事特种材料制备技术,高性能结构材料研究。E2mail:zp661@mail.xhu.edu.cn2西华大学学报·自然科学版2007年在扫描电镜下观察经过氢渗透试验后的阻挡层表面,其形貌如图5所示。另外取试样的横截面磨成金相样在扫描电镜下观察阻挡层及其与基体的结合层形貌并进行微区成分分析,图6为截面形貌的SEM照片和微区分析的位置,表1是微区分析结果。图2氢化锆表面电镀层X

7、RD分析图3氢化锆表面氢渗透阻挡层XRD分析图6氢渗透阻挡截面SEM形貌对经过400℃预加热后的试样进行氢渗透试表1试样截面微区成分分析数据验:放入真空烧结炉中,抽真空至719×1023Pa、升温NO.iTEMZrOCCr%at2912770173——至700℃,保温10h,然后随炉冷却至室温。a%wt7012329177——对氢渗透试验后的阻挡层进行XRD分析得到%at3817261128——b的谱图与图3基本一致,在此没有列出;再仔细地磨%wt7812721173——%at——100—去表面阻挡层作XRD分析,其结果如图

8、4所示。c%wt——100—%at—151246616118115d%wt—121274012547148%at——1815181149e%wt——41999510412分析与讨论从图1可以看到,经过氧化预处理的氢化锆试样部分氧化为baddeleyite结构的ZrO2,其余X射线能够检测到