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1、科研开发分子蒸馏技术在高聚物中间体中的应用杨村 刘玮 冯武文 于宏奇(北京新特科技发展公司,100013)摘 要 介绍了分子蒸馏技术的基本原理、特点及在高聚物中间体中的应用。同时例举了在聚酰胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯中的应用情况。关键词 分子蒸馏,高聚物,聚酰胺树脂,酚醛树脂,聚氨酯ApplicationofmoleculardistillationtechniqueinmacromolecularpolymerintermediateYangCunLiouWeiFengWuwenYuHongqi(X
2、inteCompanyofScientific&TechnologicalDevelopmentBUCT,Beijing100029) 在由单体合成为聚合物过程中,总会残留过量热,能量足够的分子逸出液面。轻分子的平均自由的单体物质,并会产生一些不希望要的小分子聚合程大,重分子平均自由程小。若在离液面小于轻分体,这些“杂质”严重影响着产品的质量。一般清子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一除单体物质及小分子聚合体的方法往往是采用传统捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分的真空蒸馏,这种方
3、法的操作温度较高,而高聚物子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重一般都是热敏性物质,因此温度一高,高聚物就容分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混易歧化、缩合或分解。一种新型的分离技术———分合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目子蒸馏技术,是在极高真空度及较低温度下分离单的。其分离过程由图1所示。体或杂质,它能极好地保护高聚物产品的品质,因此分子蒸馏技术可被用作高聚物单体及杂质脱除的理想方法。1 分子蒸馏技术的基本原理分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动自由程的
4、差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到图1 分子蒸馏原理图分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。液体混合物为达到分离的目的,首先进行加·48·化 工 新 型 材 料第29卷©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved
5、.95%以上。工艺路线:2 分子蒸馏技术的特点由上所述分子蒸馏技术原理上完全不同于常规蒸馏技术,因此它具备常规蒸馏无法比拟的优点。(1)操作温度远低于沸点由于分子蒸馏是根据分子运动自由程的差别分离不同物质,可在远离沸点下实现分离,因此操作温度很低,如:在某高聚物单体的分离中,常规蒸馏需要200℃左右,而分312 在酚醛树脂中的应用子蒸馏的分离温度只需要100～200℃。酚醛树脂(PF)是由酚类和醛类在酸或碱性催化剂(2)蒸馏压强很低分子蒸馏装置的结构形式表作用下,经缩聚反应制成。在目前的工艺生产中,
6、经合明,其内部阻力远远比常规蒸馏(如板式烧塔,填成反应后,产品中仍含有单体酚及双酚等小分子物体约料塔)小得多,因而可以获得高的真空度,一般可3%～5%,采用常规蒸馏方法很难将其清除干净,而且-1达到X×10Pa数量级。酚醛树脂在高温下容易缩合变质。采用分子蒸馏法可以(3)受热时间短在分子蒸馏装置中,受热液体将酚醛树脂中单体酚脱除到0101%以下。工艺路线:呈薄膜状,一般为015mm左右,而受热面与冷凝面间距很小,比轻分子移动距离还要小,因此,物料在装置内停留时间很短,一般几秒或十几秒。这样,对物料的
7、影响很小,特别对于高聚物的净化过程提供了传统蒸馏无法比拟的优越条件。(4)分离程度高分子蒸馏较常规蒸馏具有更高的挥发度,加之真空度高、操作温度低、受热时间313 在聚氨酯中的应用短,因此其分离效率远比常规蒸馏高。通常聚氨酯是由多元异氰酸酯和含活性氢的多元醇或多元胺聚合而成,广泛应用在泡沫塑料、塑料制3 在高聚物中间体中的应用品、弹性体、涂料和粘合剂等。一般在制备异氢酸酯预高聚物中间体或高聚物,其平均分子量在几聚物中都含有过量的二异氰酸酯,因此二异氰酸酯单体千、几万或百万以上,而在聚合过程中所产生的小
8、的脱除好坏直接影响产品的质量。而由于异氰酸酯预聚分子聚合体及反应物单体其平均分子量在几十或几物具有很高的活性,对温度很敏感,采用传统蒸馏方法百不等。实践证明,这些小分子单体及聚合物对产产品中单体含量仍在2%以上,甚至高达5%～10%,品的性能存在严重影响,由分子蒸馏原理和特性可而采用分子蒸馏法可将单体含量降到011%以下。明显看出,采用分子蒸馏技术恰恰可以有效地将它工艺路线:们清除。这样,不但可提高产品纯度,而且还可以简化工艺、降低成本。311 在聚酰胺树脂中的应用聚
