几种Eu(Ⅲ) 有机三元配合物的合成、发光

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1、几种Eu(Ⅲ)三元有机配合物的合成与发光研究方璞龚孟濂*中山大学化学与化学工程学院摘要：本论文合成了β-二酮及其Eu(Ⅲ)三元有机配合物，并用1H-NMR、元素分析、热重分析、红外吸收光谱、紫外－可见吸收光谱、荧光光谱等分析方法检验并比较其性质。实验结果表明，3种Eu(Ⅲ)三元配合物均为优良的光致发光材料，其跨越400nm的激发带使之适用于涂覆在近400nmInGaN芯片上，制备红色LED。关键词：β-二酮Eu(Ⅲ)有机三元配合物荧光发光二极管一前言半导体白光发光二极管(whitelight-emittingdiode，WLED)是一种继白炽灯泡、普通和紧凑型荧光灯与各种类型高强度气体放电灯（

2、HID）之后新的固体光源。本学位论文以稀土Eu3+有机配合物作为探求新型的、高效的LED用红色发光材料的研究对象，进行有机配体及其Eu3+s三元有机配合物的分子设计、合成、光致发光性能研究，并应用于制备近紫外光半导体芯片激发的LED，探索其实际应用的可能性。二合成实验(一)EuCl3溶液的制备(二)乙酰联苯(ACBP)的合成[1][2](三)联苯甲酰三氟丙酮(BPTFA)的合成[3]BPTFA元素分析测定值(计算值)，%：C62.17(65.75)，H3.909(3.767)。BPTFA的FABMS、1HNMR和元素分析结果表明：合成产物为目标产物。(四)二元配合物Eu(BPTFA)3(H2O

3、)2的合成[4]—————————————创新项目：第六届化学院创新化学研究基金项目第200604号第一作者：方璞中山大学化学与化学工程学院指导教师：龚孟濂cesgml@mail.sysu.edu.cnEu(BPTFA)3(H2O)2元素分析测定值(计算值)，%：C55.44(55.44)，H3.098(3.477)。(五)Eu(Ⅲ)有机三元配合物的合成分别以邻菲啰啉（1,10-phenanthroline，phen）、联吡啶（bipyridine，bpy）和三苯基氧化膦（Triphenylphosphineoxide，TPPO）为第二配体，与Eu(BPTFA)3(H2O)2二元配合物反应，制

4、备Eu(Ⅲ)有机三元配合物。Eu(BPTFA)3phen：EuC60H41N2O6F9元素分析值(计算值)，%：C59.46(59.60)，H3.017(3.394)，N2.250(2.322)。Eu(BPTFA)3(TPPO)2：EuC84H63O8F9P2元素分析值(计算值)，%：C63.41(63.64)，H3.746(3.914)。Eu(BPTFA)3bpy：EuC58H41N2O6F9元素分析值(计算值)，%：C58.91(58.78)，H3.077(3.463)，N2.342(2.365)。由元素分析结果可知，合成的Eu(Ⅲ)有机三元配合纯度都较高。三结果和讨论(一)热重分析热重分

5、析结果表明，合成的几种Eu(Ⅲ)三元配合物的热分解温度都在327℃以上，适合在WLED(不低于150℃)与OLED(organicelectroluminescencediodes)(不低于250℃)中应用。(二)红外吸收光谱分析参照有关文献[5]-[7]对配合物和配体的红外谱图作归属，见表3.2。表3.2Eu(Ⅲ)三元配合物的红外吸收数据归属(cm-1)Table3.2AssignmentsinIRspectraoftheeuropium(Ⅲ)complexes(cm-1)ComplexesgC=CgC=OgC-Hgphen-ringgEu-OgEu-NEu(BPTFA)3phen\738

6、,7961557480582Eu(BPTFA)3(TPPO)215291619739,794483Eu(BPTFA)3bpy15301616738,796483582以上结果表明phen和BPTFA均与Eu3+配位而生成了稳定的配合物。(三)紫外-可见吸收光谱图3.3配体与Eu(Ⅲ)－BPTFA配合物在CHCl3溶液（1×10-5mol·L-1）的紫外-可见吸收图Fig.3.3UV-VisspectraoftheligandsanditsEu(Ⅲ)complexesinCHCl3solution（1×10-5mol·L-1）Eu(Ⅲ)与配体配位，形成二元配合物和三元配合物后，相比于自由配

7、体，对近紫外光有更强的吸收。二元和三元配合物的摩尔消光系数都有所增大，约为自由配体的1.25-2倍，这有利于配体吸收近紫外激发光的能量，传递给Eu3+中心离子发光。(四)Eu3+配合物固体粉末的荧光光谱在加入了二配体后，三元配合物的荧光强度比二元配合物明显增加，其荧光强度顺序为：Eu(BPTFA)3bpy>Eu(BPTFA)3phen>Eu(BPTFA)3(TPPO)2。其中，Eu(BPTFA)3